高盐样品中锌离子的选择性遮掩及瞬间等速毛细管电泳.pdfVIP

高盐样品中锌离子的选择性掩蔽 及瞬间等速毛细管电泳 摘要 在利用瞬间等速毛细管电泳分析高盐生理样品中的微量金属离子(镍、铁等)时， 通过在背景电解质溶液中加入适量的巯基乙酸(TGA)，成功地实现了动态消除高浓度 锌离子的干扰。在此过程中，微量镍、铁离子与4一(2一吡啶偶氮)间苯二酚(PAR) 络合后通过瞬间等速毛细管电泳分别被有效地富集在很窄的区带中。由于过量的锌 离子被巯基乙酸掩蔽，没有对镍、铁离子的富集产生影响。镍、铁一PAR络合物的 瞬间等速毛细管电泳的富集是通过在样品溶液中引入氯离子作为前导电解质，过量 的PAR作为终结电解质来构建瞬间等速毛细管电泳而实现的。在电泳过程中，高浓 度的锌离子被巯基乙酸选择性地、动态地从样品区带中掩蔽，从而达到了消除其干扰 mM 的目的。优化的背景电解质溶液的组成为：95 N一三(羟甲基)甲基一3一氨基 丙磺酸(TAPS)，o．1mMPAR,2 mM巯基乙酸和0．02％体积比的FCPN(一种氟 炭中性聚合物表面活性剂)；用三乙基氨(TEA)调节电解质溶液至酸度为pH9．0。利 用本方法，在存在高浓度锌离子的高盐溶液中，镍、铁～PAR络合物通过瞬间等速 毛细管电泳的富集后，其紫外吸收响应信号比正常的毛细管电泳进样模式的紫外吸 收响应信号提高了几百倍。设信噪LI己(S／N)为3时，镍、铁离子的检测限分别为0．2ppb 和0．3 ppb。本方法已成功地用标准参考尿样证实了其可行性，并测定了人尿中镍、 铁离子的浓度。 关键词：毛细管电泳，掩蔽，高盐样品，选择性掩蔽，微量金属， 一 瞬间等速电泳，尿 Y垦凸垒i垦凸堕凸i塑[墨鲢)[ 1 b金墨l墨!Q[凹鱼墨!皇[Q金g[金曼 Abstract Ni2+ina saline are WhentracemetaIssuchasFe2+and highly sampleanalyzed transient ofZn2+oftenoverloadedintransient by isotachophoresis(tlTP)，Masking tracemetalsina saline was isotachophoresis(tITP)ofhighly physiologicalsample achieved the acid(TGA)inbackgroundelectrolyte(BGE)． byusingthioglycolic traceamOuntsofFe2+andNi2+inthesame astheiranionic HOwever。the samples with be stacked successfullyby complexes4-(2-pyridylazo)resorcinol(PAR)could transient anddeterminedwithoutjnterferencefromtheexcessive isotachophoresis wasinducedthe amountofZnz+．tlTP ofFe．PARandNi—PAR by sample stacking chlorideasa wherefree—PAR