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几种重要有机硅中间体的分解
摘 要
有机硅材料具有一系列的优异性能,迄今已发展成为技术密集、
在国民经济中占有一定地位的化学工业的重要分支,并使各行业获得
了巨大的经济效益。近些年来,由于高新技术的发展,有机硅聚合物
的品剩一已明显向功能型、精细化、专业化、系列化的方向发展,其数
量多达5000余利一,并且还在不断增加,它是最能适应时代要求和发展
的材料之~。本论文主要针对几种重要的有机硅单体的合成进行研究,
考察各种因索对其合成的影响,并对合成工艺进行了优化。得到如下
结果:
1.通过比较,选用自制的含硫化合物4.羧基.I,3一噻唑烷作助催化
剂,大大增强了氯铂酸的催化活性,使甲基二氯硅烷与氯丙烯的加成
反应以较高产率得到p氯丙基甲基二氯硅烷,产率可达64。9%。在合
成v.氯丙基甲基二氯硅烷的工艺中,选用助催化效果最好的三乙胺作
助催化剂与氯铂酸络合形成催化体系,并通过正交试验法优选出该反
应的最佳工艺条件,其反应时间大大缩短,产率高达85%,远远高于
以往文献报道的产率。
2.在醇解反应合成1,.氯丙基甲基二甲氧基硅烷的过程中,考察了
不同因素对该醇解反应的影响,并使用正交试验法对该醇解反应进行
改进,优选出最佳工艺条件,其产率可达83.8%。而且反应过程中无
需另外加入溶剂,进一步使得反应的分离与提纯大大简化,从而达到
悔约成本、降低能耗的目的,是工业上切实可行的优选合成工艺。
3.以金属钠缩合法合成二甲基乙烯基乙氧基硅烷(以下简称单封
头),对不同条件下,各种因素对钠缩合反应产率的影响进行研究,首
次考察了路易斯酸作催化剂对钠缩合反应产率的影响,发现路易斯酸
作催化剂使钠缩合反应产率得到明显的提高,高达77.6%。
4.将合成得到的单封头通过水解反应制备了1,1,3,3一四甲基
一1,3一二乙烯基二硅氧烷,考察了各科t因素对反应产率的影响。并对
其工艺条件进行优化,得出反应温度为40℃,反应时间为2h,稀盐
ml的最佳工艺条件,其反应产率可达89.7%。
酸(即V㈨噎:V水=1:5)40
与传统工艺相比,反应条件温和,易于控制,且环境友好,成本较低,
反应产率也比工业上的高,为工业化提供了一种环境友好的工艺。
关键词:Y-氯丙基甲基二氯硅烷,1,一氯丙基甲基二甲氧基硅烷,二甲
基乙烯基乙氧基硅烷,1,1,3,3.四甲基一1,3.二乙烯基二硅氧烷
II
ABSTRACT
materialhasa of
series
Organosilicon outstanding
ithasbecomethe branchofchemicalsandhelda
important industry very
statusinour from
important country’Seconomy.These
years,benefiting
the ofadvanced materialhas
development technology,organosilicon
to
tended and kinds
functionality,fine haveexceeded
specialization.Its
willcontinueto materialoneof
5000,and go
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