7-羟基-4-甲基香豆素的绿色合成.pdfVIP

每 此在 业 学报 2010，19(7)：35—38 ActaAgriculturaeBoreali—occidentalisSinica 7一羟基一4一甲基香豆素的绿色合成 ， 王小蕊 ，宋晓平 ，周 乐 ，李引乾 赵献军 ，付 明哲 (1．西北农林科技大学 动物医学院 中兽 医药研究所 ，陕西杨凌 712100；2 西北农林科技大学 理学院，陕西杨凌 712100) 摘 要 ：以复合固体超强酸 SO 一／zr0z—TiOz为催化剂 ，在无溶剂条件下 由问苯二酚和乙酰乙酸乙酯合成 7一 羟基一4一甲基香豆素，考察反应原料物质的量之 比、反应温度 、反应时间、催化剂用量等因素对收率 的影响，并 通过正交设计优选 7一羟基一4一甲基香豆素 的合成条件 。试验结果表明，最佳合成条件为 ：(问苯二酚) ： (乙 酰乙酸乙酯)一1：1．5，反应温度 150℃，反应时间 100min，催化剂用量 0．7g(间苯二酚0．1mo1)。在最佳合 成条件下，收率达 90．2 。复合 固体超强酸 SO ／ZrO一TiO 催化剂无环境污染 、催化活性高、可重复利用 ， 是合成 7一羟基一4一甲基香豆素 的绿色 良好催化剂 。 关键词 ：复合 固体超强酸 SO ／ZrO一TiOz；7-羟基一4一甲基香豆素 ；正交设计 中图分类号 ：O621．3 文献标识码 ：A 文章编号 ：1004—1389(2010)07—0035—04 GreenSynthesisof7-hydroxy。-4-m‘ethylCoumarin WANG Xiaorui，SONG Xiaoping ，ZHOU Le ，LIYinqian ， ZHAO Xianjun andFU Mingzhe (1．InstituteofTraditionalChineseVeterinaryMedicine，CollegeofVeterinaryMedicine，NorthwestA8LFUniversity，Yangling Shaanxi 712100，China：2．CollegeofScience，NorthwestAFUniversity，YanglingShaanxi 712100，China) Abstract：7-hydroxy一4一methylcoumarin wassynthesized from resorcinoland ethylacetoacetate using compositesolidsuperacidSO4。卜／ZrO2-TiO2ascatalystundersolvent—freecondition，andtheeffectsof reaction temperature，moleratioofreactants，reactiontime，catalystdosageontheyieldof7-hydrox— y一4一methylcoumarinwereexamined bytheorthogonaltest．Theoptimizedconditionswerefoundas follows：themoleratio ofresorcino1and ethylacetoacetate1 ：1．5，thecatalystdosage0．7 gram (whenresorcino1was0．1mo1)，reactiontemperature150 ℃ ，andreactiontime 100 min，providing 90．2 yield．ThecompositesolidsuperacidSO4 ／ZrO2-TiO2exhibitedhighcatalyticactivity，good repeatability，andwasagoodcatalystonthisreaction． Keywords：CompositesolidsuperacidSO4 ／ZrO2-TiO2；7-hydroxy一4一methylcoumarin；Orthogonal tPst 7一羟基一4一甲基香豆素 (7-hydroxy一4一methyl 素是 以浓硫酸为催化剂