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- 2018-06-03 发布于贵州
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蔗糖衍生物的分解研究
蔗糖衍生物的合成研究
摘 要
通过使用催化剂4一二甲氨基毗啶(DMAP),采用了两种方法合成了6,1’,
6’一三氧.三苯甲基一2,3,4,3’,4f-五乙酰基蔗糖(,I砌SPA),优化了反应条件,
提高了全保护产物的收率。以DMF为溶剂,在催化剂的作用下减少了反应时间,
降低了反应温度,减少了副反应。采用吡啶为溶剂,适当提高反应温度,在催化
剂的作用下大大减少了反应时间,使产率达到85.6%。
用两条路线合成了2,3,6,3’,4-五氧一乙酰基蔗糖(6一PAS),并以高效液
相色谱(HPLc)监测反应,选择了一条较佳的合成路线,即脱三苯甲基与乙酰
基迁移分为两步进行。以水代替有机溶剂进行乙酰基迁移反应,实现了2,3,4,
的100%转化。以水代替有机溶剂实现了经济、环保和提高转化率的目的。考察
了各种因素对乙酰基迁移反应的影响,优化了反应条件。改善了产品的处理方法,
提高了产物的纯度。 ,
采用--Tee更安全、更环保的氯化试剂——固体光气代替氯化亚砜和光气进行氯
化反应,选择了合适的引发剂。以DMF为引发剂,形成Wilsmeier氯化试剂,
考察了DMF的用量和投料比对反应的影响,选择了最佳的反应条件。以单晶结
构对产品进行了结构表征。
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