HPLC测定妇科止血灵片中川续断皂苷Ⅵ含量.docVIP

HPLC测定妇科止血灵片中川续断皂苷Ⅵ含量 　　[摘要] 目的:建立高效液相法测定妇科止血灵片中川续断皂苷Ⅵ含量的方法。方法:采用Diamonsil-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱;流动相:乙腈-0.05%磷酸(28∶72);检测波长:212 nm;流速:1.0 ml/min。结果:川续断皂苷Ⅵ在0.001 2～0.011 0 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 2)。平均回收率为99.58%(RSD=0.94%)。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于妇科止血灵片中川续断皂苷Ⅵ的质量控制。 　　[关键词] 高效液相法;续断皂苷Ⅵ;妇科止血灵片;含量测定 　　[中图分类号] R927.2[文献标识码] B[文章编号] 1673-7210(2010)04(a)-080-02 　　 　　Content determination of Dipsacus saponin Ⅵ in Fuke Zhixueling Tablets by HPLC 　　JIA Shujuan1, HUANG Xueying2 　　(1.The Second Affiliated Hospital of Liaoning Traditional Chinese Medicine, Shenyang 110034, China; 2.Baifeng Pharmaceutical Co. Ltd. in Shenyang, Shenyang 110014, China) 　　[Abstract] Objective: To establish a method for the content determination of dipsacus saponin Ⅵ in Fuke Zhixueling Tablets by HPLC. Methods: The Diamonsil-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm) column was used. The mobile phases consisted of cetonitrile and 0.05%-phosphoric acid (28∶72), the flow rate was 1.0 ml/min and the detection wavelength was at 212 nm. Results: The linear ranges of dipsacus saponin Ⅵ was at 0.001 2-0.011 0 μg (r=0.999 2), the average recovery was 99.58% with a RSD of 0.94%. Conclusion: The method is fast, reliable, accurate and can be used in the quality control of dipsacus saponin Ⅵ in Fuke Zhixueling Tablets. 　　[Key words] HPLC; Dipsacus saponin Ⅵ; Fuke Zhixueling Tablets; Content determination 　　 　　妇科止血灵片是由熟地黄、山药、地榆、续断等11味中药组成的中药复方制剂。具有补肾敛阴,固冲止血之功效,临床用于妇科功能性止血。该制剂原收载于部颁标准[WS2-B-0936-91]中,在标准中并未制订含量测定指标与测定方法,川续断皂苷Ⅵ是药品中续断的有效成分之一,本文参照《中国药典》2005年版一部川续断药材项下的含量测定方法,确定用高效液相色谱法测定样品中续断皂苷Ⅵ的含量,由于本品成分较多,通过优化,本文改进了色谱条件,经方法学考察,重现性、精密度、回收率、稳定性试验结果均良好,可以作为本产品的含量测定方法。 　　1 仪器与试剂 　　1.1??器 　　岛津-10ATvP,浙江大学N2000色谱工作站;色谱柱填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶[Diamonsil-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)]。 　　1.2 试药 　　川续断皂苷Ⅵ对照品(批号:103524-200809,中国药品生物制品检定所);乙腈为色谱纯;其他试剂均为分析纯;水为双重蒸馏水。 　　2 方法与结果 　　2.1 色谱条件 　　色谱柱:Diamonsil-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.05%磷酸(28∶72);检测波长:212 nm;流速:1.0 ml/min。柱温:30℃;进样量:20 μl;理论塔板数按川续断皂苷Ⅵ计不低于3 000。 　　2.2 对照品溶液的制备 　　精密称取