三环唑检测方法-页.doc

三环唑检测方法 1．分析目标化合物 三环唑。 2．仪器设备 带碱热离子检测器或高灵敏度氮磷检测器的气相色谱仪和气相色谱-质谱仪。 3．试剂 使用附录2所列试剂。 4．标准品 三环唑：含三环唑99％以上，熔点为187℃～188℃。 5．试验溶液的制备 a 提取方法 将样品粉碎，过420μm标准网筛后，称取其10.0g，加入20mL水，放置2小时。 加入100mL丙酮，搅拌3分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸，抽滤至磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约30mL。 将其转移到预先加有100mL 10％氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL乙酸乙酯洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗液于上述分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙酸乙酯层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL乙酸乙酯，按上述同样操作，合并乙酸乙酯层于300mL三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时摇动、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL乙酸乙酯洗涤三角瓶，以此洗液洗涤滤纸上的残留物，重复操作2次。合并2次洗液于减压浓缩器中。40℃以下除去乙酸乙酯。残留物中加入2mL正己烷溶解。 b 净化方法 硅胶小柱(690mg)中注入10mL正己烷，弃去流出液。柱中注入a 提取方法所得溶液后，注入10mL乙醚，弃去流出液。再注入10mL丙酮：正己烷(1：1)混合溶液，收集流出液于磨口减压浓缩器中，40℃以下除去丙酮、乙醚和正己烷。残留物中加入正己烷溶解，准确至5mL，此为试验溶液。 6．测定方法 a 定性试验 按下述操作条件进行试验，试验结果必须与标准品的一致。 操作条件 柱：内径0.25mm，长30m石英毛细管，涂布0.25μm厚气相色谱用甲基硅酮，老化。 柱温：50℃保持2分钟，以每分钟升温10℃，至240℃保持10分钟。 进样器温度：230℃。 进样方式：不分流。 检测器：230℃。 气体流量：以氦气作载气。调整流速使三环唑约25分钟流出。调整空气和氢气的流量到合适条件。 b 定量试验 根据与a 定性试验相同操作条件所得的试验结果，峰高法或峰面积法定量。 c 确证试验 按照与a 定性试验相同的操作条件下，气相色谱-质谱仪测定。试验结果必须与标准品的一致。必要时，用峰高法或峰面积法定量。 7．定量限 0.02 mg/kg。 8．注意事项 无 9．参考文献 无 10．类型 A． 三氯苯咪唑检测方法 1．分析目标化合物 三氯苯咪唑，5－氯－6－(2，3－二氯苯氧基)－苯并咪唑－2－酮 2．仪器设备 带紫外分光光度检测器的高效液相色谱仪。 3．试剂 使用附录2所列试剂。 4．标准品 三氯苯咪唑：含三氯苯咪唑99％以上，分解点为176℃。 5－氯－6－(2，3－二氯苯氧基)－苯并咪唑－2－酮：含5－氯－6－(2，3－二氯苯氧基)－苯并咪唑－2－酮98％以上。 5．标准溶液的制备 a 5－氯－6－(2，3－二氯苯氧基)－苯并咪唑－2－酮化方法 标准品中加入1mL无水乙醇及1mL乙酸溶解，加入1mL过氧化氢，塞紧，振荡混匀后，在100℃加热2小时，放置至室温。加入7mL水，振荡混匀。 b 净化方法 十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱(360mg)中依次加入10mL甲醇及10mL水，弃去流出液。柱中注入a 5－氯－6－(2，3－二氯苯氧基)－苯并咪唑－2－酮化方法所得的溶液后，注入10mL水，弃去流出液。柱中注入10mL甲醇，收集流出液于磨口减压浓缩器中，40℃以下除去甲醇。残留物中加入1.0mL甲醇溶解，此为标准溶液。 6．试验溶液的制备 a 提取方法 肌肉：尽可能除去脂肪层，搅碎混合均匀后，称取其5.00g。 脂肪：尽可能除去肌肉层，搅碎混合均匀后，称取其5.00g。 肝脏和肾脏：搅碎混合均匀后，称取其5.00g。 加入25mL乙腈和10g无水硫酸钠，搅拌后，以每分钟3000转离心分离5分钟，乙腈层移入100mL分液漏斗中。加入25mL乙腈饱和正己烷，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙腈层移入磨口减压浓缩器中。离心管的残留物中加入25mL乙腈，激烈振荡1分钟后，按上述同样条件离心分离，乙腈层加入上述分液漏斗的乙腈饱和正己烷中。用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，合并乙腈层于减压浓缩器中。加入10mL正丙醇，40℃以下除去乙腈与正丙醇。 b 5－氯－6－(2，3－二氯苯氧基)－苯并咪唑－2－酮化方法 将a 提取方法所得的溶液按照与4．标准溶液的配制中a 5－氯－6－(2，3－二氯苯氧基)－苯并咪唑－2－酮化方法相同的操作进行。 c 净化方法 将b 5－氯－6－(2，3－二氯苯氧基)－苯并咪唑－2－酮化方法所得的溶液按照与5．标准溶液的配制中b 净化方法相同的操作进行，此为试验