乙酰丙酮锰,实验报告.docVIP

乙酰丙酮锰,实验报告 本科生实验报告蒋澄 本科生实验报告 实验课程 新能源材料设计与制备综合实验 学院名称 材料与化学化工学院 专业名称 新能源材料与器件 学生姓名 蒋 澄 学生学号 201202060121 指导教师 张文涛、张力、罗大伟实验地点 测 试 楼 519 实验成绩 二〇一五年六月二〇一五年七 填写说明 1、 适用于本科生所有的实验报告（印制实验报告册除外）； 2、 专业填写为专业全称，有专业方向的用小括号标明； 3、格式要求： ① 用A4纸双面打印（封面双面打印）或在A4大小纸上用蓝黑色水笔书写。 ② 打印排版：正文用宋体小四号，1.5倍行距，页边距采取默认形式（上下2.54cm，左右2.54cm，页眉1.5cm，页脚1.75cm）。字符间距为默认值（缩放100%，间距：标准）；页码用小五号 字底端居中。 ③ 具体要求： 题目（二号黑体居中）； 摘要（“摘要”二字用小二号黑体居中，隔行书写摘要的文字部分，小4号宋体）； 关键词（隔行顶格书写“关键词”三字，提炼3-5个关键词，用分号隔开，小4号黑体)； 正文部分采用三级标题； 第1章 ××(小二号黑体居中，段前0.5行) 1.1 ×××××小三号黑体×××××（段前、段后0.5行） 1.1.1小四号黑体（段前、段后0.5行） 参考文献（黑体小二号居中，段前0.5行），参考文献用五号宋体，参照《参考 文献著录规则（GB/T 7714－2005）》。 实验一：锂离子电池正极材料磷酸铁锂的制备 一、 实验目的 了解锂离子电池的工作原理，掌握锂离子电池正极材料在电池中所起的作用，掌握正极材料的一般制备方法。 二、 实验原理 锂离子电池充电过程中，正极活性物质中的部分Li+脱离其晶格进入到电解液中，同时正极提供电子到外电路，然后，Li+通过隔膜嵌入到负极活性物质的层状结构中，同时负极从外电路得到电子生成LixC，这一过程锂离子电池的端电压上升。当电池放电时，LixC中的Li失去电子生成Li+，Li+脱出进入到电解液，通过隔膜嵌入到正极，同时电子通过外电路从负极流向正极，这一过程锂离子电池的端电压下降。正极是锂离子电池的核心部件，正极材料对锂离子电池的性能至关重要。 常规锂离子电池正极材料有层状的过渡金属氧化物LiMO2(M=Co,Ni,Mn等)、尖晶石型的LiM2O2(M=Co,Ni,Mn等)以及橄榄石型的磷酸铁锂(LiFePO4)。钴酸锂(LiCoO2)安全性能差、钴资源的严重缺乏；锰酸锂(LiMnO2)比容量低和高温性能差。 固相合成法是电极材料制备中最为常用的一种方法，也是合成LiFePO4的主要方法之一。固相合成以锂源（如碳酸锂、氢氧化锂、醋酸锂及磷酸锂等）、铁源（如草酸亚铁、醋酸铁、磷酸亚铁等）和磷源（如磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、磷酸等）为原料，在保护气氛（氮气、氩气或它们与氢气的混合气体）中经300～400℃加热3～6 h进行预处理，然后在500～800℃煅烧4～24 h可得LiFePO4粉体材料。 液相法合成LiFePO4的主要途径有水热法、溶胶-凝胶法、共沉淀法、氧化-还原法和乳化干燥法等。水热法是以可溶性亚铁盐、锂盐和磷酸盐为原料，在水热条件下直接合成LiFePO4的方法。水热法是在高压釜的高温、高压反应环境中，采用水为反应介质，使得通常难溶或不溶的物质溶解，反应还可以进行重结晶。 。 三、 试剂和材料 仪器：马弗炉、陶瓷坩埚、电磁搅拌器、研钵、电子天平、恒温干燥箱、离心机、真空水泵、布氏漏斗等。 试剂及材料：磷酸二氢铵、硫酸亚铁、氯化亚铁、硝酸锂、葡萄糖、活性碳粉。 四、 实验步骤 4.1 固相反应法合成磷酸铁锂 合成反应式：NH4H2PO4+FeCl2+LiNO3=LiFePO4+NH3+HCl+H2O+NO2 1. 药品称量：按照磷酸二氢铵：氯化亚铁：硝酸锂=1:1:x（x=1~1.1）的比例，分别称取0.005mol磷酸二氢铵、氯化亚铁及相应的硝酸锂，分别溶解于10ml蒸馏水中。另外称取适量的葡萄糖，溶解在氯化亚铁溶液中，再将三种溶液在电磁搅拌下混合均匀。 2. 烘干：将混合后的液体在110℃烘箱中烘干，取出在研钵中研磨均匀，放入25ml陶瓷坩埚中。 3. 埋碳：50ml陶瓷坩埚中加入活性碳颗粒，再把25ml陶瓷坩埚放入活性碳中包埋，盖上坩埚盖子。 4. 煅烧：以5℃ /min的升温速率升温至一定温度（700℃~800℃），保温一定时间（4h~10h），随炉冷却后取出样品。观察产物形貌、颜色，称量计算产率。 固相反应法合成LiFePO4的可能影响因素： （1）硝酸锂摩尔比； （2）葡萄糖加入量； （3）煅烧温度； （4）保温时间。 4.2 水