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SN 0133-1992 出口粮谷中二嗪磷、倍硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、稻丰散、苯硫磷残留量检验方法 SN SN 0133-92 出口粮谷中二嗦磷、倍硫磷、杀螺硫磷、 对硫磷、稻丰散、苯硫磷残留量检验方法 Method for determination of diaginon .fenthion , f.enitrothion , parathion ?? phenthoate. EPN residues in grain f or export 1992-12-25 发布 1993-05-01 实施 中华人民共和国国家进出口商品检验局发布 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 出口粮谷中二曝磷、倍硫磷、杀瞟畸磷、 对硫磷、稻丰散J苯硫磷残留量检验方法 Metbod for determination of diaginon ,fentbion , fenitrotbion ,paratbion ,pbentboate , EPN residues in grain for export 1 主题内容与适用范围 SN 0133-92 代替 ZB XI0 ∞2--86 本标准规定了出口大米中二嚓磷、倍硫磷、杀蟆硫磷、对硫磷、稻丰散、苯硫磷残留量的抽样和测定 方法。 本标准适用于出口大米中二嚓磷、倍硫磷、杀蟆硫磷、对硫磷、稻丰散、苯硫磷残留量的检验。 2 抽样和制样 2.1 检验批 以不超过 4000 件为一检验批。 同一检验批的商品应具有相同的包装、标记、产地、规格和等级等。 2.2 样本大小 1 000 件及以下取 100 件， 1 001 ~2 000 件取 130 件: 2 001~3 000 件取 150 件$ 3 001~4 000 件取 160 件。 2.3 抽样工具和方法 从堆垛不同部位接 2.2 规定的数量抽取包件。用取样器由袋口(或袋底〉依斜对角方向插入袋内抽 取等量样品，各袋内抽取的样品经混合后即为原始样品。原始样品的总重量不得少于 4 峙。 2.4 实验室样品和试样的制备 将取回的原始样品全部磨碎，或通过分样器缩取部分磨碎，全部通过 20 筛目，用四分法缩分出均匀 样品二份(每份 250 g) ，试样供检验和复验用，试祥必须立即密封并填写标签，注明品名、日期、垛位、报 验号、申请单位、抽样人。 注 2 在抽样和制样的操作中，必须防止样品受到污染和发生任何变化. 3 测定方法 3- 1 方法提要 用丙商提取残留农药.加入硫酸纳水溶液，用石油酷萃取。气相色谱法(火焰光度检测器)测定。 3- 2 试剂和材料 3- 2. 1 石油醒:分析纯，重蒸馆，收集 65~75.C馆分。 3.2.2 丙阁，分析纯，重蒸馅。 3.2.3 无水硫酸销 z分析纯， 650.C灼烧 4 h ，贮于密封瓶中备用。 中华人民共和国国家进出口商品检验局 1992-12-25 批准 1993-05-01 实施 SN 0133-92 3.2.4 硫酸纳水溶液(20 g/L) ，将 2g 灼饶过的无水硫酸锅溶于 100 mL 蒸馆水中。 3.2.5 内标物标准品:内吸磷、乙硫磷纯度gt;98%. 3. 2. 6 农药标准品 z二嚓磷、倍疏磷、杀旗硫磷、对硫磷、稻丰散、苯硫磷纯度gt;98% 。 3.2.7 内标物标准溶液及农药标准溶液的配制 g准确称取适当的农药标准品和内标物标准品，用少量 苯溶解，然后用石油隧分别配制成浓度为 0.100 mg/mL 的标准储备溶液，根据需要再配制成适用浓度 的含内标物混合标准工作溶液. 注=如果试梓中存在内吸磷、乙硫磷，可选择其他适当内标物. 3. 3 仪器和设备 3. 3. 1 气相色谱仪并配备火焰光度检测器. 3. 3. 2 分液漏斗， 250 mL、 500 mL 。 3.3.3 振荡器。 3. 3. 4 旋转蒸发器。 3.3. 5 气流吹蒸浓缩装置。 3. 3.6容量瓶，50 mL. 3.3. 7 无水硫酸纳柱 g筒形漏斗，内装 5cm 高的无水硫酸纳。 3. 4 测定步骤 3.4.1 提取 称取试样 20.0 g 于锥形瓶内，加丙嗣 40 mL 振荡 45 mín. 3.4.2 净化 将提取液过滤于 250 mL 分液漏斗内，用 15 mL 丙嗣分数次洗涤残渣，并用 40mL 石油酷从残渣上 滤下，弃去残渣。加 150 mL 硫酸纳水溶液(3.2.4)于分液漏斗内，猛烈振摇 1 min，静置分层，分出石油 隧层，在丙丽水溶液中再加 30 mL 石油酸萃取，合并石油磁层，并通过 5cm 高的无水硫酸销小柱脱水， 然后，浓缩定容 50 mL，供气相色谱测定。 3.4.3 测定 3. 4. 3. 1 色谱条件 柱 3. 玻璃色谱柱 1 ， 2 mX3 mm(内径) ，色谱柱填充物为 4