-苯基氨基--丁烯酸乙酯核磁共振谱峰归属 毕业论文.docVIP

LUOYANG NORMAL UNIVERSITY 2013届毕业论文 3-苯基氨基-2-丁烯酸乙酯核磁共振谱峰归属 院（系）名称 化学化工学院 专 业 名 称 化学工程与工艺 学生姓名 学号 指导教师 完 成 时 间 年月 核磁共振谱 摘 要 利用核磁共振对化合物进行谱峰归属，是核磁共振在化学研究领域中的重要用途，也广泛应用于医学等各个领域。本文主要介绍核磁共振的原理和中通过对不同化学环境中的Ｈ,Ｃ原子进行归属，来分析核磁共振图谱。 关键词：　核磁共振 化学位移 谱峰归属 前言 1.1 核磁共振的发展核磁共振nuclear magnetic resonance spectroscopy ,通常简称为NMR。 自从1945年由F.Bloch和E.M.Purcell为主成立的两个独立的研究小组几乎同时发现了共振现象，自此，核磁共振已经历经了近70年的发展历程。NMR是建立在量子光学和核磁感应的理论基础上的研究。它能为分析提供三种结构信息：化学位移δ、耦合常数J以及各种核的信号强度比。近年来，由于NMR在化学、材料学、医学、生物学等学科领域的广泛应用，已使它成为现代结构分析中的非常重要的手段。 1.2 核磁共振原理 具有磁矩的原子核。原子核是带正的粒子，进行自旋运动产生磁极矩，但并所有的原子核都产生自旋，只有那些中子数和质子的原子核才能产生自旋。 在外加磁场中，通电线圈产生磁距与外磁场之间相互作用使线圈受到力矩的作用而发生偏转。自旋核的赤道平面也受到力矩作用而发生偏转，结果是核磁距围绕磁场方向转动。在静磁场中，原子核绕自旋轴旋转，自旋轴与核磁矩μ方向一致，与静磁场保持一夹角θ而绕静磁场进动。由于核磁矩有与磁场取向倾于平行的规律，经过一定时间，自旋核不再受到力矩的作用，拉莫尔进动也就停止。在垂直磁场的方向上加进一个与进动频率相同的射频场，核磁矩便会离开平衡位置，拉莫尔进动重新开始。核“自转”速度不变，只要磁场强度不变，拉莫尔频率不会改变。某一种磁核的磁矩在磁场中可取顺磁场方向（属低能态），也可取逆磁场方向（属高能态）。如果在垂直于磁场的方向加进一个射频场，当射频场的频率与原子核的拉莫尔频率相等时，处于低能态的核子便吸收射频能，从低能态跃迁到高能态，此为“核磁共振”现象。在静磁场，具有磁距的原子存在不同的能级。当磁性核置于外磁场B0中时，它要发生能级裂分，相邻的能级差为Δ E=hγB0/2π，如果用一频率为ν射的射频波照射磁场中的磁性核时，射频波的能量为E=Hν射，当射频波的频率和该核的回旋频率ν相等时，射频波的能量就会被吸收，核的自旋取向就会由低能态跃迁到高能态，即发生核磁共振。 1.3 核磁共振化学位移及其影响因素 ，这种现象化学位移（chemical shift）。影响化学位移的因素有：诱导效应、共轭效应、各向异性效应、氢键诱导效应inductive effect):分子中其它电负性大的元素，可以降低原子核周围的电子云密度，这减少了对原子核的屏蔽作用，使相邻质子出峰的化学位移值变大，峰位相对低共轭效应conjugate effect):对于具有多重或共轭多重的分子体系π电子的转移导致某基团电子密度和磁屏蔽的改变。共轭效应有两种类型：π-π和p-π共轭。p-π共轭，电子转移的结果，使邻位的CH的电子密度增加磁屏蔽也增加，因而δ减少。π-π共轭，电子转移的方向恰恰相反，使邻位原子的电子云密度降低，磁屏蔽也减少，因而δ增加。magnetic anisotropic effect):具有多重键或共轭多重键的分子，在外加磁场的作用下，π电子会沿着分子分子的某一方向移动，形成次级磁场，次级磁场具有方向性，对于分子中各质子的磁屏蔽作用不同。这种各向异性的小磁场，如果核周围电子云密度增加或磁场方向上与外加磁场一致，将增强外加磁场的作用，谱线向低场方向（向左移），这是去屏蔽效应；如果核周围电子云密度减弱或磁场方向与外加磁场相反，将减弱外加磁场的作用，谱线向低场方向（向右移），这是正屏蔽效应。 范德华效Van der Waals effect）：当两个原子相互靠近时，由于受到范德华力的作用，电子云相互排斥，导致原子周围的电子云密度降低，屏蔽减少，谱线向低场移动 氢键hydrogen bond effect）：包括分子间和分子内类型，一般而言，有机物分子形成氢键会使氢核周围的电子云密度降低，即可发生类似去屏蔽的作用。 溶剂效应（solvent effect）在核磁共振谱的测定中，由于采用不同的溶剂，某些质子的化学位移发生变化。溶剂效应的产生往往是有溶剂的磁各向异性效应或溶剂与被测试样分子间的氢键效应引起的。NMR图谱形状，同时也对活泼氢形成氢键的多少有影响。一般温度升高，形成氢键程度减少，活泼氢化学位