氧化铝及改性氧化铝高效液相色谱的制备和功能评价.pdfVIP

硕士学位论丈 、1、STER S THE≮!、 口6f驴3／ 摘要 与Si02相比较而言，金属氧化物特别是ZrO：和AI。O。在色谱性能上具有 很大的互补性，在某些物理化学性质上还具有一定优势。但ZrO：的孔结构不够 理想，Alz03的改性困难在很大程度上限制了它们在高效液相色谱中作为固定 相的应用。针对这两个问题，本论文进行了如下工作： (i)用溶胶一凝胶法制备了ZrO：一A1：o。复合氧化物填料，研究了氧化物微 球的孔结构、孔径、孔容、比表面积、表面耐碱性，并用p氨基乙膦酸对其进行了 改性，系统地研究了改性ZrO：一A1：O。的正相色谱性能。考察了流动相性质和组 成对溶质的保留行为的影响和酸性、碱性、中性化合物在改性ZrO。一Al：0。上的 色谱行为。 L芳香族化合物在该固定相的HPLC保留行为表明：采用吸附法对ZrO。一 Al：0s复合氧化物的改性是可行的。该固定相表现出一些氨基键合硅胶固定相 类似的色谱性能：对酚的保留较强，对芳烃的保留较弱；一些芳香胺化合物的容 量因子的对数与极性溶剂在流动相中的比例的对数成良好的线性关系。)一 (ii)用酸腐蚀法制备了Al：O。固定相，以不同的流动相评价了其正相色谱性 能，考察了酸性、碱性、中性化合物在Al：0。固定相上的色谱行为／酸性化合物的 保留较强，部分酸性化合物出现不可逆吸附；碱性化合物保留适中，峰形较为对 称，中性化合物保留甚弱。上述的色谱保留行为说明在Alzoa表面存在有 Bronsted酸性中心和Lewis酸性中心。I， Al：O。进行了改性，用二元流动相评价了其色谱性能，并与A120s固定相的色谱 性能进行了比较。 f结果表明：Lewis酸性中心已被p氨基乙膦酸覆盖，酸性化合物得以洗脱， 但峰形仍旧不好。中性化合物的保留行为与在Al。0。固定相上的保留亦有所不 同，部分碱性化合物的分离选择性得到了提高。芦 (iv)制备了B-环糊精改性Al：o。固定相，以苯及萘的衍生物考察了争环糊 精改性Al。0。的色谱性能，并与相同条件下}氨基乙膦酸改性Al。0a的色谱性 5i士学位论丈 ⑧Ⅵ卜：LX‘T：ii’I、 能进行了比较，分析了p环糊精改性Al。0。固定相的保留机制：溶质分子在尺寸 上与}环糊精的匹配程度、氢键的形成都影响着溶质的保留。部分对映异构体 在p环糊精改性Al。o。固定相上得到了较好的分离。 关键词：锫铝复合氧化物、氧化铝、p氨基乙膦酸、p环糊精、改性、高效液相 色谱、固定相 硕士学位论丈 ⑧、l、SrERS Tl{l’IS ABSTRACT Metal zirconia and havebeen to alumina foundbe Oxides，especially column for materialsofsilica complementarypacking ofthemeven some of LiquidChromatograph，both physieo showing advantages --chemical oversilica．Howevertheir areoftenlimited properties applicabilities the ofzirconia structur