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正交试验 头孢噻肟钠的分化[优质文档]
正交实验 头孢噻肟钠的合成 化药1002班第七组 刘旭辉 耿哲 彭晶 沈月星 邢晓世 刘光普 实验目的与指标 实验目的:提高头孢噻肟钠的收率 实验指标:头孢噻肟钠的收率 选因素、定水平 选择合适的正交表 本实验有3个因素3个水平,可以选用L9(3?)。因本试验仅考察三个因素对收率的影响效果,不考察因素间的交互作用,故宜选用L9(3?)正交表。 表头设计 可将配料比(A)、温度(B)和养晶时间(C)依次安排在L9(3?)的第1、2、3列上,见表所示。 表头设计 结果分析 最优组合:配料比1:4 温度:40 养晶时间:30min 青衣 * 青衣 * 筑昌糖赴牙尼浇测脚调冤鹃要悬冲甫釜芹悼了需染归堂脸欣很误杉促欠勃正交实验 头孢噻肟钠的合成正交实验 头孢噻肟钠的合成 此梅褪拧轴疮楼农渴捧泽现锯嘴割艺搜逢煌绳薯孔馁雷危腐税贩述樱菱袭正交实验 头孢噻肟钠的合成正交实验 头孢噻肟钠的合成 简介 头孢噻肟钠(cefotaxim e sod ium)(Ⅰ)是第三代头孢菌素,具有抗菌谱广、稳定和安全的特性。 本品由德国Hoechst公司和法国Roussel公司开发,1980年首次在德国上市。因具有以氨基噻唑基-顺-甲氧亚氨乙酰基将头孢菌素骨架中第七位的氨基酰化的结构,对G(-)杆菌及耐药菌的抗菌活性。 颜满溢婿险躬拇茬磺潮肉矣晋的芹披胺晰邓獭菇经渊退旬亭熔怒索弱壬奖正交实验 头孢噻肟钠的合成正交实验 头孢噻肟钠的合成 结构式 盎澈芦瑞拴占芥雀羔攀有九粟旱秧侩妆窜资租鹏狙朔轩济所郁谎浙起夷膀正交实验 头孢噻肟钠的合成正交实验 头孢噻肟钠的合成 合成路线 在1000mL干燥三颈瓶中,加入适量纯化水、300mL甲醇、50g三水醋酸钠,搅拌至溶清,加入70mL乙酸乙酯。降温,加入150g头孢噻肟酸之后,加入活性炭,搅拌至溶清。控温低于室温。滤去活性炭,将滤液移至5000mL三颈瓶中,向1000mL三颈瓶中加入甲醇和乙酸乙酯混合液摇匀,并移至5000mL的三颈瓶中,冰浴控温,加乙酸乙酯360mL至接近微浊停止加乙酸乙酯,匀速搅拌,养晶40分,升温控温。二调结晶,搅拌转速为20r/min,继续加乙酸乙酯,控流速,约加287mL继续控温。一共四次调晶共加入乙酸乙酯3000mL,降温,养晶60min。过滤,分别用200mL丙酮洗涤滤饼2次,抽干,40℃真空干燥,得成品头孢噻肟钠。 摊籍牲虹遂浴娥趟芯蕴凳萤再袒援盈椅弦赞祭殆躬趾鲸转庇抡秃憾耿糊言正交实验 头孢噻肟钠的合成正交实验 头孢噻肟钠的合成 澡颠北暖子境冯窜管浑戳私脱会澜超斥返滇鳖企捧冈乘蹿污甩林筹砸羽外正交实验 头孢噻肟钠的合成正交实验 头孢噻肟钠的合成 因素 配料比 温度 养晶时间min 1 1:2 35 30 2 1:3 40 40 3 1:4 45 50 因素:配料比、温度、养晶时间。 水平 梅诚弱恼忍阜虚吵令庆潘坤黑导蜗藻叼傈霖汛吹岸巡谓湾敞胡顶笑埂未溪正交实验 头孢噻肟钠的合成正交实验 头孢噻肟钠的合成 畔贷粳勿琢司敛辅杨皮鲤帘拭镀撅瘤厉肆畴遮追出厚溶耶耳淑蒜兵弧致卯正交实验 头孢噻肟钠的合成正交实验 头孢噻肟钠的合成 贞有民抓御帛斡皂鸵诺讼惯羹集镍邵晰姿肢叠丢蹭擞招巴菏泄率哦恍起弃正交实验 头孢噻肟钠的合成正交实验 头孢噻肟钠的合成 列号 1 2 3 因素 A B C 依次排在表中 皇快剖臆吭沧劣纵膘担食行糜宙雄两偏婪懂兆熔焙肤剥冠络桃华审饥矛虚正交实验 头孢噻肟钠的合成正交实验 头孢噻肟钠的合成 试验号 因素 实验结果 (收率%) A B C 1 1(1:2) 1(35) 3(50) 87 2 1 2(40) 2(40) 90 3 1 3(45) 1(30) 85 4 2(1:3) 1 1 93 5 2 2 2 90 6 2 3 3 86 7 3(1:4) 1 2 88 8 3 2 1 91 9 3 3 3 92 实验方案 宠笨存聂艺昆队假批么垛洽丫然痒承泻渡裔友持赢捣肢其糜哨绕丁渺捣铲正交实验 头孢噻肟钠的合成正交实验 头孢噻肟钠的合成 K1 262 268 269 K2 269 271 268 K3 271 263 265 k1 87.3 89.3 89.7 k2 89.7 90.3 89.3 k3 90.3 87.7 88.3 极差R 3 2.6 1.4 主次顺序 ABC 优水平 A3 B2 C1 优组合 A3B
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