何首乌中磷脂类化合物的提取、分手及分析方法研究.pdfVIP

摘要 Thunb)的干燥块根，是一味较 multiflorum 何首乌为蓼科植物(Polygonum 常用的滋补中药，用于治疗阴血枯，须发早白，筋骨不健等症，对动脉硬化、 高血压、便秘患者更是大有益处。近年来的研究发现，何首乌中含有多种化学 成分，其中葸醌类、二苯乙烯苷类和磷脂类化合物等是较重要的几种。磷脂是 首乌中的有效成分之一，可以防治肝功能损害，治疗心血管疾病等，具有较高 的保健价值和药理作用。因此，开展首乌中磷脂类化合物的提取、分离及分析 方法的研究，对深度开发利用此资源具有重要的应用价值及理论意义。本论文 在查阅国内外文献的基础上，运用超声波提取、微波辅助萃取等技术，结合 ICP-AES分析手段，系统地研究了何首乌中磷脂类化合物的提取工艺条件，回 时建立了何首乌中磷脂类化合物新的分析方法，在薄层色谱分离的基础上，应 用C-C．MS分析技术，确立了何首乌中磷脂类化合物的侧链脂肪酸结构。其主要 研究内容如下： 1．采用超声波提取法提取中药何首乌中的磷脂类化合物，探讨了提取溶剂 的种类及用量、提取时间、超声功率等因素对磷脂提取率的影响，并结合ICP-AES 分析法对提取的磷脂类化合物进行测定。结果表明，对于1．59何首乌，采用20 超声功率为24kI-lz，提取35rain的条件下磷脂 mL氯仿一甲酵(2：1，v，v)溶剂， 提取率较高。 2．应用微波辅助萃取技术对何首乌中的磷脂类化合物进行提取，系统研究 了萃取溶剂的种类、固液比、萃取时间及萃取温度对磷脂萃取率的影响，确立 了微波辅助萃取何首乌中磷脂类化合物的新工艺。结果得到的最佳工艺条件为： 氯仿一甲醇(1：2，vⅣ)的混合溶液为萃取溶剂，固液比为1：20，在50℃萃取 15rain，提取的磷脂相对含量较高。 3．建立了高效液相色谱法分析何首乌中磷脂类化合物的新方法。采用 Nuclesil m1．／min， i．d．，和m)，甲醇为流动相，流速0．8 100．5色谱柱(250×4．6mm 等度洗脱。蒸发光散射检测器的气体流速1．8I．／min，漂移管温度66℃，进样量 15ⅣL。四种磷脂类化合物的线性范围PG：0．0388．0．388 mg／mL(r=0．9991)，PE． 0．0500—0．250 mg／mL(r=0．9996)，PC：0。0103·0．165mg／mL(r=0．9995)，12C： 摘要 0．0103．0．343 mg／mL(r=0．9995)。该方法应用于首乌中磷脂类化合物的分析，取得 了较好的效果。 4．系统研究了磷脂类化合物的薄层色谱分离条件。对磷脂酰胆碱(PC)、 溶血磷脂酰胆碱(LPC)、磷脂酰乙醇胺(PE)、磷脂酰甘油(PG)、磷脂酰丝氨 酸(PS)和磷脂酰肌醇(PI)六种磷脂类化合物，以氯仿一甲醇一冰醋酸俗：2：1．5， vⅣ，、n为展开剂，单向展开8cm，即可得到较好的分离。在上述分离条件下对 何首乌样品中的磷脂类化合物进行分离，得到PE一种化合物。结合GC-MS分 析PE的脂肪酸侧链，结果发现，何首乌磷脂中PE的脂肪酸侧链组成为棕榈酸、 油酸、亚油酸和硬脂酸。 关键词：何首乌；磷脂类化合物；超声波提取；微波辅助萃取；高效液相色谱； 薄层色谱；气相色谱一质谱联用；等离子体原子发射光谱。 Ⅱ Abstract Abstract Radix earthnutof Multiflorum Multitlori(RPM)isdry Polygonum