微波消解-石墨炉原子吸取分光光度法在中药重金属含量检测中的应用.pdfVIP

首都师范大掌硕士学位—唑论文 摘荽 摘要 中药中重金属含量超标问题近年来受到了人们的广泛关注，而目前国内对中 药中重金属含量的检测尚无规范、灵敏的方法。本研究通过对样品采集，样品前 处理，石墨炉检测条件，样品测定等过程的全面考察，建立了一套灵敏、可靠的 中成药中重金属含量的检测方法，研究内容主要包括以下五个方面： 确定了不同类型中药样品的采样方式。根据中药炮制工艺及对不同部位的同 一样品中重金属含量的检测，验证了水蜜丸样品的均匀性，考察了大蜜丸样品的 差异性，最终选择了合理的采样方式，具有较好的代表性，可反映整体样品的真 实状况。 研究了待检中成药的微波消解条件，考察了样品粉碎粒度、起始功率、消解 温度、消解时间等因素对样品消解效果的影响。研究表明，上述各因素都会对样 品消解效果产生一定的影响，其中以起始功率及消解温度两个因素的影响最大， 并通过实验最终确定了消解的最佳条件：粉碎粒度80目，起始功率400W，消 解最高温度200C，采用梯度升温，消解时间20分钟，可实现对样品的完全消 解。 考察了铜、铅、镉三种元素测定时石墨炉的最佳工作条件，重点是灰化过程 的研究。研究表明：铅、镉较易挥发，需在灰化阶段加入基体改进剂以提高灰化 温度。分别对比了氯化钯、磷酸二氢铵作为铅的基体改进剂以及硝酸铵、硫酸铵、 磷酸二氢铵作为镉的基体改进剂的效果，最终确定了选用磷酸二氢铵作为两种元 素测定时的基体改进剂。铜因在1000C时仍无灰化损失而无需采用基体改进剂。 除对灰化过程的研究外，还对干燥、原子化及清洗过程进行了研究，得到了三种 元素石墨炉测定的最佳条件。 检验了所建立方法的各项方法学指标，包括对线性范围、检出限、精密度及 ng／mL、0．7～56 准确度的考察。铜、铅、镉三种元素的线性范围分别为O．4～16 ng／mL、0．06～1．8 重现性实验和回收率实验表明方法精密度及准确度良好。 测定了五个中成药品种共62批样品中铜、铅、镉含量并对结果进行了讨论。 根据实验结果对中药生产工艺提出了合理化建议同时对本研究的进一步拓展提 出了展望。 关键词：微波消解，石墨炉，原子吸收，中药，重金属 lit都师觉，大掌硕士肆啦毕』冲}文 Abanact Abstract The of metalsinChinese traditional is problemsuperscale medicines heavy widely in concemedrecent canonicaland sensitivemetllodstodetermine years．However,no metalsinChinese traditional are heavy medicines upbuildyet all‘roundsaw the aboutfactors includingsampling，raw sample furnace and determinationtheSO