第六章 电子探针PPT.pptVIP

第六章 电子探针 ;材料成份分析的经典方法：化学分析方法 特点: 历史悠久，分析精度高，一个独立学科。 缺点： 样品需破坏，分析时间较长，不能进行微区分析。 材料成分分析的最常用方法：物理分析方法 特点： 1）非破坏的方法 2）绝大多数物理分析方法的分析区域很小 3）物理分析方法多为表面分析方法 4）分析速度快 5）灵敏度高，可测出痕量元素。 ; 入射束与固体样品作用时产生的信号; X射线衍射仪 电子探针仪 扫描电镜 X 射 线 二次电子 韧致辐射 入射电子 背散射电子 阴极荧光 吸收电子 俄歇电子 试 样 透射电子 衍射电子 俄歇电镜 透射电子显微镜 电子衍射仪 电子与物质相互作用产生的信息及相应仪器; 常用成分分析所用仪器 电子探针显微分析仪（EPMA） 离子探针分析仪（IMA或SIMS） X射线荧光探针仪（XRF） 俄歇能谱仪（AES） X射线光电子能谱仪（XPS）;样品要求：1） 样品不需要破坏，可以多次使用。 2） 化学分析的结果是样品成分的平均值，而电子探针分析 的是某一微区内的成分，区域范围内为微米数量级。 电子探针和扫描电镜具有相似结构。电子探针是以成分分析精度高为其特点，显微像观察作为辅助手段使用的。; 2 电子探针仪的结构;电子探针能谱分析仪 electron spectroscopy;a) 电子光学系统 这个系统为电子探针提供足够高的入射能量、足够大的束流和在样品表面轰击点处尽可能小的束斑直径的电子探针束。 入射电子的能量取决于电子枪的加速电压，一般为30～50kV。电子探针采用较大的入射电流是为了提高X射线的信号强度。 b) 样品室和样品制备 样品室位于电子光学系统的下方，这与扫描电镜相同。 样品表面不平正，将影响测得的X射线信号强度。所以对于元素的定性和半定量分析，传统的金相制备可以适用，而对于定理分析的样品，必须严格保证表面的清洁和平正。 对于微区分析而言，任何样品表面的外来污染都是不允许的;c) 信号检测系统 原子在跃迁过程中将产生具有特征能量的X射线光子： E=hν=Ei－Ef 其中Ei和Ef分别代表跃迁始态和终态。通过换算，可以求出X射线的波长，即特征X射线谱线。 据莫莱塞定律： 检测激发所产生的特征X射线波长(或其光子的能量)，就可以判断其所含元素。 样品在入射电子束的轰击下，样品中元素的特征X射线和连续X射线被同时激发出来。在这些具有不同波长或光子能量的X射线中，把待分析元素的特征谱线(Kα或Lα 、Mα线)辨认出来，并测得它们的强度，这就是信号检测系统的作用。;;1 ）电子探针波谱仪的工作原理 主要利用晶体对X射线的Bragg衍射。设想有一种特定的分光晶体(晶体取向和晶面间距已知)，其平行于表面的晶面 (hkl)的间距为d，则对不同波长λ的X射线而言，只有满足一定的入射条件下，才能发生强烈的衍射：; 如果试样由多个元素组成，可以改变X射线与分光晶体的夹角。当某一元素的特征X 射线符合 Bragg条件时，就有衍射线产生。不断改变 X射线与分光晶体的夹角，探测到各种波长的X射线，就可测出试样中的所有元素。;分光晶体的晶面间距d必须大于所测X射线波长的一半。不同元素的特征X 射线的波长不同。 轻元素的特征X射线的波长长，重元素的波长短。所以对不同元素必须选用不同的分光晶体。;平整的分光晶体的缺点： 在电子探针中，对于平整的分光晶体表面，在不同部位X射线的入射方向各不相同，发生强烈衍射的波长也就各异。虽然平整的分光晶体可以将X射线分光展开，但这不仅严重影响谱线的分辨能力，且收集单波长X射线的效率也非常低。 改进思路： 将分光晶体作适当地弹性弯曲，并使射线源、弯曲晶体表面和检测器窗口位于同一个圆周上，这样就可以达到聚焦的目的。此时，整个分光晶体只收集一个波长的X射线，使这种单色X射线的衍射强度大大提高。;两种聚焦方法;电子束轰击样品后，被轰击的微区就是X射线源。要使X射线分光、聚焦，并被检测器接收，通常有两种常见的谱仪布置形式： 1）直进式波谱仪;2）回转式波谱仪 原理： 聚焦圆的圆心不能移动，分光晶体和检测器在聚焦圆的圆周上以1:2的角速度运动