碘检测体会PPT.pptVIP

碘检测之体会 淮北市疾病预防控制中心 张长龙 副主任技师 碘盐－直接滴定法 GB/T13025.7—1999的直接滴定法用于不含还原性物质的加碘酸钾食盐中碘的测定 a、含有碘酸钾以外的氧化性物质的样品。如：含有三价铁离子的样品。 b、含有还原性物质的样品。如：含有硫化物、碘化物、二价铁的样品。 另外，呈碱性的样品应用酸调至中性后再行检验（如：添加活性钙的钙强化营养盐）。 碘盐－仲裁法 GB/T13025.7—1999的仲裁法以及GB/T5009.42—2003的定量法用于特殊盐种中碘的测定。比如：川盐(川盐中的碘仍以碘酸盐形式存在）、强化其他营养素的盐（如加钙盐）、海藻（螺旋藻）碘盐。 a、大量钙离子存在时会有干扰 b、新买的次氯酸钠试剂有可能出现次氯酸钠过量，从而引起惊人的正误差。 试剂磷酸的有关问题 磷酸中还原性杂质的影响碘酸钾碘盐的定量分析,磷酸中的还原性杂质有次磷酸、亚磷酸，这些还原性物质可直接将IO3-离子还原为I- 离子，使用还原性物质残留不符合要求的磷酸酸化碘盐测定液，会造成含碘量检测结果偏低。 试剂磷酸的有关问题 曾发现某一批号磷酸若是采用直接滴定法加磷酸(85%H3PO4)1.0 mL，则其将直接还原碘酸盐碘，对于称取10g 盐样检测，相当于致使碘盐含碘量检测结果偏差-6.4mg/kg；而采用现行国标方法中直接滴定法则其将直接还原碘酸盐碘，相当于致使碘盐含碘量检测结果偏差-0.9mg/kg。可见在碘盐检测的常规分析和质量控制考核中，都十分必要对所用试剂磷酸作还原性杂质的检查，避免由于试剂质量问题造成结果误差。 尿碘的检测方法 WS/T 107-2006 尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法 影响尿碘测定的常见原因： 消解过程、温浴过程中温度不均匀； 过硫酸铵失效； 实验环境、水、器皿、试剂碘污染； 系列标准溶液配制不准； 加样手法不一致，加样器损坏或吸头松动 分光光度计波长不准；基线漂移； 通风橱风力过大； 试管不符合要求。 较为可能的碘污染因素 试剂：配制试剂所用的氢氧化钠、氯化钠较可能碘杂质较高，所以宜选用合适的并留用（专用）；亦有发现某一过硫酸铵固体、三氧化二砷试剂中含较高碘杂质。 水：要使用电阻高于100万欧姆的去离子水，而蒸馏水可能碘杂质较高； 器皿：注意切不可与测定碘盐的玻璃器皿混用；另外水质卫生检验的氨氮纳氏比色法、砷的银盐比色法使用的试剂含高浓度的碘离子，这些检验工作所用的器皿不可与尿碘检验的混用，对此还须注意避免这些试剂对光度计比色皿的污染； 实验室环境：由于碘离子的易氧化性和碘分子的易挥发性，容量滴定分析用的碘标准溶液、固体碘、碘酒、碘盐检测场所、上述这些含大量碘的废液的倒弃水槽等都是实验室环境中碘污染的主要来源。 几点注意事项 1、每批样品消化、测定必须同时设置标准系列；宜使用数字直读型的分光光度计，以利于准确读取吸光度值；实验环境、器皿及试剂应避免碘污染。 2、测定用的玻璃试管要清洗至不挂水珠，宜用品牌洗衣粉（雕牌、白猫牌等）刷洗有较好效果，不宜用洗洁精。若试管仅经酸液泡和水洗，而未用洗衣粉刷洗，往往清洗效果较差。不宜采用稀硫代硫酸钠液浸泡。 几点注意事项 3、如果室温不稳定或室温较低时，应采用控温条件（使用超级恒温水浴）进行测定。 4、若使用已风化或潮解的过硫酸铵固体试剂，将可能致使尿样消化效果大受影响和致使工作曲线碘空白管的吸光值很小、工作曲线斜率小而趋于平坦、尿样的测定结果误差大。正常的过硫酸铵固体试剂的颗粒应是透明状晶体，如果变成白色粉末状（非晶体）或白色结块状或水湿带液状都不适合使用。 几点注意事项 5、方法中的高铈（Ce4+）溶液采用硫酸铈铵配制较好，该试剂较不会潮解，利于称量配制较准确所需浓度的Ce4+溶液。 6、过硫酸铵1.0mol/L，称取114.1g溶于500ml去离子水中。过硫酸铵溶解有约10%的正体积效应，过硫酸铵溶液容易分解，最好现用现配，新配的硫酸铈铵溶液放置过夜后使用。 7、消化60min，取下冷却至室温。放置空气中冷却，致使消化后产生的氧气和氯气充分放出。 空白吸光度0.7 当按照尿碘测定方法操作结果出现工作曲线碘空白管的吸光值很小时（例如30℃条件下砷铈反应30min时碘空白管的测定吸光度＜0.7）： 先检查光度计波长是否准确； 是否使用了已风化或潮解的过硫酸铵固体试剂； 是否配制得的Ce4+溶液浓度偏低; 再检查检测体系是否存在碘污染，并予以消除。这里的检测体系包括：所用试剂、水、所用器皿、实验室环境。 重视利用国家冻干尿碘标准物进行检测质量控制，以便发现误差，采取措施消除误差。 实验室质量控制绝不仅仅是检测过程的控制，而是贯穿于实验室全部质量