SNT 2113-2008 进出口动物源性食品中镇静剂类药物残留量的检测方法 液相色谱-质谱∕质谱法.doc

SNT 2113-2008 进出口动物源性食品中镇静剂类药物残留量的检测方法 液相色谱-质谱∕质谱法 ?? .bzfxw4 ? ?? .bzfxw ? SN/T 2113-2008 瓶并用甲醇定容，搭液浓度约为 100 fJ-g/mL。在 18 #039;C 下避光保存。 5.12.3 中间标准搭液:各移取1. 00 mL标准储备搭液于 100 mL 棕色容量瓶并用甲醇定容，搭液浓度 约为 1 fJ-g/mL。在 18 #039;C 下避光保存。 5.12.4 内标中间搭液:移取1. 00 mL 内标储备搭液于 100 mL 棕色容量瓶并用甲醇定容，搭液浓度约 为 1 fJ-g/mL。在 18 #039;C 下避光保存。 5.12.5 标准工作液:临用前根据需要，移取适量的中间标准搭液和内标储备搭液，用水稀择至适当浓 度，作为混合标准工作液，在 1 #039;C~4 #039;C 避光保存，可使用 1 周。 6 仪器和设备 6.1 高效液相色语质谱/质谱仪:配有电喷雾离子源(ESD 。 6.2 均质器。 6.3 离心机。 6.4 氮吹仪。 6.5 11芮旋混合器。 6.6 超声波发生器。 6.7 pH i十。 6.8 固相萃取装置。 6.9 离心管:具螺旋盖聚丙烯离心管， 50 mL 。 7 测定步骤 7.1 提取 称取 5 g 均匀试样(精确到 o. 01 g) 置于 50 mL 具螺旋盖聚丙烯离心管中，加入。.1 mL 的 。 .05 fJ- g/mL D6 氯丙嗦内标搭液，再加入 20 mL 乙睛，在均质器中均质 2 mi口，再在超声波发生器中超 声 2 mi口。于 4 000 r/min 离心 8 min ，将上层乙睛提取液过滤于 25 mL 棕色容量瓶中，加乙睛定容。精 确移取 5 r丑L 乙睛提取液，加入 20 mL 20%氧化铀水搭液，混匀。用。.01 mol/ L 硫酸调节 pH 为 4. 8~ 5.0 ，待净化。 7.2 净化 将 OASIS HLB 净化柱安装到固相萃取装置上，用 5 mL 甲醇和 5 mL 水活化，装上 30 mL 储液斗， 将上述提取液转移至 OASIS HLB 净化柱中，控制流速约为 1 mL/min，待提取液全部通过后，保持较强 压力抽气 2 min，用 15 mL 酸性乙睛洗脱，收集洗脱液。将洗脱液在 40 #039;C 的水浴中用氮气吹至 0.5 mL，加入 0.5 mL 水，涡旋 10 S ，过。.45 fJ-m 滤膜，供 LC-MS/MS 测定。此样液应在 48 h 内测 9兰兰肘匕 ??#039;L- /U 10 7.3 测定 7.3.1 液相色谱条件 2 a) 色i普柱: Supelco Discovery-Cl8 ，柱长 150 ，内径 2.1 mm，粒度 5 fJ-m ，或相当者; 川 流动相 :A: 乙睛+0.1% 甲酸， B:水 +2 mmol/L 乙酸镜+0.1% 甲酸; c) 流速 :200 fJ- L/min; d) 流动相梯度洗脱程序:见表 1 ; e) 进样量 :20 fJ-L 。 ?? .bzfxw ? ?? .bzfxw ? SN/T 2113-2008 附录 (资料性附录) 标准晶 HPLC-MS/MS 色 i普图 B 3. 52 650 3. 53 6500 600 6000 550 5500 5000 500 m/z: 319.2 gt;246.0 amu 450 400 丘。\段 zzgc 』 m/z: 319. 2 gt;86.0 amu 4500 350 300 4000 ~ 0. Q 三 3500 但 z 吉 3000 - 2500 250 200 2000 150 1500 1000 10 8 6 100 50 4 6 8 10 0 2 4 t/min I/min 图B. 1 氯丙曝标准晶 (1 ng/mL)的多反应监测 (MRM)色谱图 2 。 500 m/z: 285.2gt;154.1 amu 3000 2000 a ; \\ 〉飞 -~ z lt;l) ~ 1500 500 2500 1000 m/z:285.2gt;154.1amu 4000 500 3500 3000 丘 2500 0 \\ D 的!?? 2000 口 『 1500 1000 10 8 6 t/min 地西洋标准晶 (1 ng/mL)的多反应监测 (MRM)色谱图 4 2 。 10 8 6 t/min 4 图B. 2 2 。 6 ?? .bzfxw ?