实验室内质量控制.ppt

实验室内部质量控制 3.1 质量控制图 3.1.8 质量控制图的作用 实验室内部质量控制 3.1 质量控制图 3.1.9 质量控制图重新绘制 当操作人员更换或通过学习操作水平显著提高 仪器设备更新 采用新的分析方法或其它试剂 改变实验室环境或条件时 经过相当长时间使用后应重新制作控制图 在使用均值-极差控制图中，如R值稳步下降逐次变小，以至于R≈ 已接近下控制限，则表明测定的精密度有新的提高，原质量控制图已失去作用，应重新计算控制限并制作控制图。  实验室内部质量控制 3.2 有证标准物质 3.2.1 有证标准物质的作用 标准物质作为一个相对真值，其量值传递为测试结果提供了可靠的参考； 作为质控样品，安排在检测样品同时时插入标准物质，验证检测结果的准确性； 人员监督及新进人员考核的盲样； 分析人员用它对分析质量进行判断，查找系统误差； 供实验人员练兵之用，提高技术素质。 实验室内部质量控制 3.2 有证标准物质 3.2.2 有证标准物质结果评价 用准确度来表示，重复分析标准物质，测定的含量（经回收率校正后）平均值与真值的偏差指导范围如下 真实浓度（μg/kg） 范 围（R） ≤1 -50%—+20% ＞1-10 -30%—+10% ＞10 -20%—+10% 实验室内部质量控制 3.3 回收试验 定义 ： 回收指样品中加入一定浓度的待测物，后将其与样品同时测定，进行对照试验，观察加入的待测物的质量能否定量回收 作用 ： 了解测定中是否存在干扰因素，用加标回的方法，判断所选用的测定方法能否用于该样品的测定。 不足： 加入的物质与样品中的待测物质未必一致，与样品中其它组分的关系也未必相同，用回收率评价准确度并非全部可靠。 样品中的某些干扰物对待测物质产生干扰，有时不能为回收率所发现。 实验室内部质量控制 3.3 回收试验 3.3.1 加标水平 对于禁用物质，应在检测低限、2倍与10倍测定低限进行添加 对于制定MRL的，在检测低限、MRL、选一合适点进行添加 对于未制定MRL的，在检测低限、常见限量指标、选一合适点进行添加 ----GB/T27404-2008《实验室质量控制规范 食品理化检测》要求 通常标准物质的加入量与待测物质浓度水平相等或接近为宜，若待测物质浓度较高，则加标后的总浓度不宜超过方法线性范围上限的90%，若其浓度小于检测限，可按测定下限加标。 实验室内部质量控制 加标回收率的计算： 3.3 回收试验 3.3.2 加标回收试验结果评价 被测组分含量＜0.1mg/kg,回收率应在60-120%； 被测组分含量0.1-1mg/kg,回收率应在80-110%； 被测组分含量1-100mg/kg,回收率应在90-110%； 被测组分含量＞100mg/kg,回收率应在95-105%。 ----GB/T 27404-2008《实验室质量控制指南 食品理化检测》 实验室内部质量控制 3.4 留样再测 某一样品的检测完成后，再用相同或不同的方法对该样品的相同参数进行复测，将两次或两方法的检测结果进行对比，以验证检测结果的可靠性。 由质量监督员以密码样或复测样的方式不定期安排检测室进行复测。 评价： 平行样相对误差（%）= 实验室内部质量控制 3.5 内部比对 人员比对： 手工操作比较多的检测项目 仪器比对： 不同型号规格仪器 方法比对： 有经典方法和简便快捷的方法 实验室内部质量控制 3.6 样品不同特性的相关性检验 同一样品的某些参数之间往往有一定的内在联系，对这些参数的检测结果进行比较，亦可作为判断检测结果可靠性的方式之一。 若相关参数检测结果相互矛盾，应查找原因，对有疑问的项目进行复测，使相关参数间的关系趋于合理。 实验室内部质量控制 3.7 标准曲线和工作曲线 省略样品预处理步骤而制作的校准曲线称为标准曲线，应用标准溶液和样品作完全相同的分析处理，绘制的校准曲线则称为工作曲线。 ----样品经过前处理等步骤，可能造成损失； ----标准物质需经过衍生化才能测定时； ----为克服基质效应对测定的影响； 分析步骤有可能造成损失时工作曲线的斜率可能低于标准曲线，而试剂或容器带来沾污时，则相反。 实验室内部质量控制 3.7 标准曲线和工作曲线 定量方法应描述校准曲线的数学方程及工作范围，浓跨度尽可能覆盖一个数量级，要求至少作5个点。 筛选方法线性回归方程的相关系数不低于0.98； 定量方法相关系数不低于0.99。 反映方法的精密度和灵敏度： 分析仪器的精密度 量取标准溶液量具的准确度 分析人员的操作水平 实验室内部质量控制 3