实验方案初探.docVIP

抗菌整理实验方案初探 将1.7g硝酸银充分溶解并加入一定浓度的壳聚糖醋酸溶液50ml，用1mol/L的稀硝酸调节pH值呈酸性，并置于黑暗条件下加热搅拌，充分反应后抽滤，洗涤至无银离子止，将样品烘干，制得整理剂待用。 （注：此处的硝酸可考虑1%~2%的冰醋酸溶液代替。） 对于壳聚糖银的整理剂的抗菌性能的影响因素： 本次实验的主要探讨因素有：壳聚糖质量，反应时间，反应温度，pH值。试验采用正交实验设计，共有四个因素，采用常用的三水平数9实验数。 其正交表L9（34）如下： 因素 a b c d 水平 1 1 1 1 1 2 1 2 2 2 3 1 3 3 3 4 2 1 2 3 5 2 2 3 1 6 2 3 1 2 7 3 1 3 2 8 3 2 1 3 9 3 3 2 1 有以往的实验数据可得，壳聚糖银的整理剂制备的最佳工艺参数为：壳聚糖1.0g,反应时间2h，反应温度50℃，pH=4，但是最佳的工艺参数不具备最佳的抑菌性能。最佳的抑菌性能的工艺参数为：壳聚糖1.0g,反应时间6h,反应温度50℃，pH=4。但是可以看出，两者的抑菌性能的差异不是特别的大。所以本次试验的最佳工艺参数采用：壳聚糖1.0g,反应时间2h，反应温度50℃，pH=4。其他两个水平数取其左右波动值。 则本次的正交实验设计因素水平表如下所示： 因素 反应温度（℃） 壳聚糖质量（g） 反应时间（h） pH值 水平 1 40 0.5 1 3 2 50 1.0 2 4 3 60 1.5 3 5 则其正交实验表如下： 序号 反应温度（℃） 壳聚糖质量（g） 反应时间（h） pH值 1 40 0.5 1 3 2 40 1.0 2 4 3 40 1.5 3 5 4 50 0.5 2 5 5 50 1.0 3 3 6 50 1.5 1 4 7 60 0.5 3 4 8 60 1.0 1 5 9 60 1.5 2 3 第一组试验： 取反应温度40℃，分别称取三份1.7g AgNO3备用，且取三支100ml容量瓶，对其进行编号1、2、3。 1号中加入一份已称量的AgNO3药品，并加入约30ml去离子水震荡至充分溶解，再加入1%的壳聚糖醋酸溶液50ml（其中含0.5g CS，下同），并用1mol/L的稀硝酸溶液调节其pH值为3，最后用去离子水定容至100ml，并将其放于水浴锅中加热1小时；（注：试验中用2%的HAC来溶解壳聚糖） 2号中加入一份已称量的AgNO3药品，并加入约30ml去离子水震荡至充分溶解，再加入2%的壳聚糖醋酸溶液50ml，并用1mol/L的稀硝酸溶液调节其pH值为4，最后用去离子水定容至100ml，并将其放于水浴锅中加热2小时； 3号中加入一份已称量的AgNO3药品，并加入约30ml去离子水震荡至充分溶解，再加入3%的壳聚糖醋酸溶液50ml，并用1mol/L的稀硝酸溶液调节其pH值为5，最后用去离子水定容至100ml，并将其放于水浴锅中加热3小时。 第二组试验： 取反应温度50℃，分别称取三份1.7g AgNO3备用，且取三支100ml容量瓶，对其进行编号4、5、6。 4号中加入一份已称量的AgNO3药品，并加入约30ml去离子水震荡至充分溶解，再加入1%的壳聚糖醋酸溶液50ml，并用1mol/L的稀硝酸溶液调节其pH值为5，最后用去离子水定容至100ml，并将其放于水浴锅中加热2小时。 5号中加入一份已称量的AgNO3药品，并加入约30ml去离子水震荡至充分溶解，再加入2%的壳聚糖醋酸溶液50ml，并用1mol/L的稀硝酸溶液调节其pH值为3，最后用去离子水定容至100ml，并将其放于水浴锅中加热3小时。 6号中加入一份已称量的AgNO3药品，并加入约30ml去离子水震荡至充分溶解，再加入3%的壳聚糖醋酸溶液50ml，并用1mol/L的稀硝酸溶液调节其pH值为4，最后用去离子水定容至100ml，并将其放于水浴锅中加热1小时。 第三组试验： 取反应温度60℃，分别称取三份1.7g AgNO3备用，且取三支100ml容量瓶，对其进行编号7、8、9。 7号中加入一份已称量的AgNO3药品，并加入约30ml去离子水震荡至充分溶解，再加入1%的壳聚糖醋酸溶液50ml，并用1mol/L的稀硝酸溶液调节其pH值为4，最后用去离子水定容至100ml，并将其放于水浴锅中加热3小时； 8号中加入一份已称量的AgNO3药品，并加入约30ml去离子水震荡至充分溶解，再加入2%的壳聚糖醋酸溶液50ml，并用1mol/L的稀硝酸溶液调节其pH值为5，最后用去离子水定容至100ml，并将其放于水浴锅中加热1小时。 9号中加入一份已称量的AgNO3药品，并加入约30ml去离