水杨醛及其衍生物钯化合物的合成-毕业论文.docx

郑州轻工业学院本科毕业设计（论文）题 目 水杨醛及其衍生物环钯化合物的合成学生姓名 专业班级 精细化工10-01 学 号 541004070145 院 （系） 材料与化学工程学院 指导教师(职称) 完成时间 2014年6月1日 目 录摘 要IABSTRACTII1 引言11.1 水杨醛衍生物及其配合物的研究进展11.1.1 水杨醛衍生物类希夫碱及其配合物的生物活性21.1.2 水杨醛衍生物类希夫碱及其配合物的生物活性在催化领域的应用21.1.3 水杨醛衍生物类希夫碱及其配合物在载氧活性方面的应用31.1.4 水杨醛衍生物类希夫碱及其配合物在抗菌、抗癌方面的应用31.2 展望41.3 本文实验内容42 实验部分52.1 实验仪器52.2 实验药品及试剂62.3 溶液和洗液的配置72.3.1 羧甲基纤维素钠溶液的配制72.3.2 铬酸洗液的配制72.4 薄层色谱板的制备72.4.1 铺板82.4.2 薄层板的活化82.4.3 点样82.4.4 展开剂的选择92.4.5 展开92.4.6 产物的分离92.5 柱色谱的制备102.5.1装柱子102.5.2 分离产物102.5.3 后处理102.6 实验过程102.6.1 希夫碱的合成102.6.2 环钯化合物的合成133 结果与讨论183.1 反应的监控183.1.1 希夫碱的合成183.1.2 环钯化合物的合成193.2 产物的表征223.2.1 希夫碱的表征223.2.2 环钯化合物的表征233.3 讨论263.3.1 希夫碱的合成263.3.2 环钯化合物的合成26结 论27致 谢27参考文献28水杨醛及其衍生物环钯化合物的合成摘 要本文研究了水杨醛，3-乙氧基水杨醛，3-甲氧基水杨醛，5-氯水杨醛，苯甲醛与邻氨基苯甲醇在无水甲醇中进行亲核加成反应，接着发生脱水反应生成5种不同的希夫碱，并利用薄层色谱法对粗产物进行分离纯化。希夫碱和氯化钯锂、无水乙酸钠进行环钯化反应得到相应的环钯化合物。所得的环钯化合物分别用薄层色谱进行分离纯化，并对所得化合物培养单晶，通过X-单晶衍射确定其晶体结构。关键词 希夫碱/环钯化/薄层色谱Salicylic aldehyde Derivative Class Ring Palladium Compounds SynthesisABSTRACTThe present dissertation reported the synthesis of 5 kinds of Schiff Base via nucleoph -ilic addition of five aldehydes (such as the benzaldehyde,salicylic aldehyde,3-ethoxy sa- l icylic aldehyde,3-methoxy salicylic aldehyde,5-chloro salicylic aldehyde )with Neighbo- ring aminobenzyl alcohol followed by eliminating water from inter-product. The resulting raw product was separated by TLC. Cyclopalladation of these Schiff base in the presence of Palladium chloride, lithium, anhydrous sodium acetate, producing the cyclopalladated complexes,These ring palladium compounds separation and purification by TLC,Then de- velop single crystal,which was confirmed by X-raydiffraction.KEYWORDS Schiff base; Ring palladium; TLC1 引言Schiff碱是通过含有醛基和氨基的两类物质缩水形成的含亚胺基(-CH=N-)或甲亚胺基(-CR=N-)的一类有机化合物[1]。希夫碱分子中含有具有代表性的含氮配体，它是由醛或酮和肼、伯胺及其衍生物R3-NH2基缩合而来（R1,R2,R3可以是烷基、H、环乙基、芳香基或杂环）。从结构上来看，R1，R2及R3都可被各种基团来取代，最核心的是C=N-基团， N原子具有孤对电子，因此它在化学和生物学上具有重要的意义。该基团左右还可以引入各类功能性基团，所以在应用上独具特色。希夫碱能与周期表中绝大多数的金属形成稳定性不一的配合物，可广泛的用作为螯合剂、稳定剂、防腐