竹材料及加剩余物的预处理技术研究.docVIP

竹材料及加工剩余物的预处理技术研究 一、研究目的 稀碱预处理对原料酶解特性的影响；预处理前后纤维素、半纤维素和木质素的变化；预处理过程中产生的有害物质如糠醛、羟甲基糠醛、甲酸、乙酸等的情况。 二、研究内容 (一)原料全分析 1总固形物(水份含量) 2可溶性固形物分析 3灰分的测定分析 4苯醇提取物分析测定 5纤维素测定分析 6综纤维素测定分析 7木素分析 8糖分析 (二) 原料的预处理 选取毛竹，风干，经磨碎后得到一定大小的粉末为原料。 1 稀碱预处理 (1)　稀碱浓度的影响： 0.5% 1% 1.5% 2% (W/W)　　 (2) 温度对稀碱水解的影响： 　110 120 130 140℃ (3) 时间对稀碱水解的影响 　 30　　40　　50　　60min (4) 固液比对稀碱水解的影响 　 1:15　　1:10　　1:8　　1:5 2. 采用相关的试验设计方案来优化处理条件 3 热水抽提预处理的影响 (三) 预处理洗涤后渣和洗涤水分析 渣：纤维素、半纤维素、酸不溶木质素；洗涤水：戊糖、有害物质 (四) 酶解效果评价 用统一的酶水解预处理后的原料，计算得到还原糖的含量。 三、实验步骤 (一) 原料全分析参照国标法 (二) 原料的预处理 1不同因素对稀碱水解的影响 称取.0g（绝干），装于反应器中，加入浸满浸透，放入浴锅中，反应。反应结束后，吸滤，用热水洗5遍后吸干，置于4℃冰箱中平衡水分，备用。 酶水解称取相当于.0g的绝干预处理玉米秸秆于50mL三角瓶中，加入1mol/L柠檬酸缓冲溶液1mL，再加一定量的酶液和水，定容至20mL，充分搅拌均匀后用塑料纸扎紧瓶口，置于50℃、振幅80的恒温水浴中酶解h。酶解结束后于3000r/min下离心10min，取清液稀释后测还原糖，纤维素酶水解得率（Y）可用下式计算： Y% =（C × 0.02 × 0.9）÷（G × W）× 100 式中： Y — 纤维素酶水解得率，%； C — 水解液中糖质量浓度，g/L； 0.9 — 纤维素和葡萄糖之间的转换系数； G — 原料质量，g； W — 原料中纤维素的质量分数之和，%。 酶水解液中糖组分的测定 0%。 水分含量按下式计算，以百分数表示之： 水分%=(G1-G2) /(G1-G)*100 式中：G —扁形称量瓶重量，g； G1—扁形称量瓶与试样在烘干前的重量，g； G2—扁形称量瓶与试样在烘干后的重量，g；醇抽提测定以中性有机溶剂提取试样，其中树脂、脂肪、蜡、单宁等物溶于溶剂中，然后将所得抽出液加以蒸发、烘干，称量不易挥发的残渣。 精确称取2—3g（准确至0.0001g）粉碎试样，用预先以苯—醇混合液抽提过的滤纸及线包扎好。在底瓶中加入约2/3容积的苯—醇混合液，然后将抽提器和冷凝器底瓶连接起来，并把仪器放在水浴上加热，加热程度以保持底瓶中苯—醇混合液沸腾较为激烈，每小时抽提4—6次为原则。如此抽提6h。 抽提完毕，提起冷凝器，并从抽提器中取出盛有试样的滤纸包。然后将冷凝器重新和抽提器连接起来，回收一部分溶剂，直至底瓶中仅剩有少量的苯—醇混合液为止。 取下底瓶，将其内容物移入已烘干恒重的扁形称量瓶中，并用苯—醇混合液漂洗烧瓶3—4次，每次用极少量混合液，并将洗液亦倾入扁形称量瓶中。然后将称量瓶置于水浴上，仔细加热，以蒸去多余的溶剂。然后将称量瓶外部擦净，置入烘箱内，于105±3℃温度下烘干至恒重。 苯—醇抽提物含量计算公式如下： 苯—醇可溶物%=（G1-G）÷（G2×（1-W））×100 式中：G——扁形称量瓶恒重，g; G1——盛有烘干残渣的扁形称量瓶恒重，g; G2——风干试样重，gl)注入其中，用铂丝仔细搅和至样品全部被润湿，铂丝上所沾的样品，微火蒸干并炭化后，移人高温炉，并在不超过575士25℃温度下燃烧至灰渣中无黑色炭素并且恒重为止。 同时做一空白试验，吸取5mL醋酸镁乙醇溶液于另一已知重量的瓷坩埚中，微火蒸干移入高温炉灼烧至恒重。 灰分含量按下式计算，以百分数表示之。 灰分(%)=(G—G2)/(G1 * (1 – W))X 100 式中：G—灰渣重量，g； G2—空白试验残渣重，g； G1—风干试样重量，g； W—试样水分，%。 同时，进行两次测定，取其算术平均值作为测定结果，要求准确到小数点后第二位，两次测定计算值间误差不应大于0.20% 综纤维素含量的测定 综纤维素是指脱脂植物原料在除去木质素后所保留的全部半纤维素及纤维素的总量。测定方法是在pH约为4