钡硼酸盐的低温相反应合成-毕业论文.docxVIP

学科分类号（二级）15015本科学生毕业论文（设计）题目钡硼酸盐的低温固相反应合成姓名学号院、系化学化工学院专业化学毕业时间2016年7月1日指导教师职称（学历）教授（博士研究生）云南师范大学教务处制目录1 引言11.1 硼酸盐的性质及其用途11.2 硼酸盐的研究现状11.3 低温固相合成方法简介21.3.1 低温固相合成方法可分为：21.3.2低温固相化学反应反应过程的控制22 实验22.1实验试剂：22.2实验仪器32.3实验过程32.3.1样品的制备32.3.2样品的制备条件及制备过程32.3.3样品的表征43 结果与讨论44 结论8参考文献：9钡硼酸盐的低温固相反应合成摘要：本文的实验是以Ba(NO3)2、H3BO3和NaOH为原料，利用固相反应法制备得到几种钡的硼酸盐晶体，并用X-射线衍射仪（XRD）对所得产物的物相进行了物相表征。合成了三个化合物，分别为Ba3B6O9(OH)6、Ba3(B3O6)2和Ba5(BO3)2B2O5粉末，其中Ba3B6O9(OH)6粉末为低温固相法所合成，Ba3(B3O6)2和Ba5(BO3)2B2O5粉末为高温固相法所合成。XRD结果表明：Ba3B6O9(OH)6为单斜晶系物相，其晶胞参数a =8.7673 ? , b = 13.5981 ?, c = 7.230 ?， = 105.5633° ;Ba3(B3O6)2为四方晶系，其晶胞参数是a =12.531 ? , b =12.531 ? , c =12.721 ?；Ba5(BO3)2B2O5为四方晶系，其晶胞参数是a =9.590 ? , b =16.659 ?, c = 22.919 ?。关键词：Ba3B6O9(OH)6；XRD；固相合成1 引言1.1 硼酸盐的性质及其用途在硼酸盐的晶体中，由于硼的配位键型不同，结构特殊，这就使得硼酸盐有多种多样的化合物。一些钡硼酸盐[1]具有非常优越的性能，为人们的生产生活带来了极大的便利，也推动了硼化合物在无机材料的迅速发展，比如说BaB2O4在光学材料方面应用广泛，BBO是非常好的非线性光学晶体等。近两年LG、SONY、松下等厂商纷纷推出OELD电视，这种显示器具有亮度高、耗能低、反应速度快、色彩还原度高、超薄、高亮度、高分辨率、高对比度、使用寿命长等诸多优点，这类产品备受关注并且会在未来日益激烈的竞争中大放异彩。硼酸盐功能材料[2-3]具物理和化学性质稳定，应用很广，在无机材料[4-6]中很受欢迎。迅速发展的光电技术与逐渐完善的显示设备，使得电灯中使用的荧光粉以及较大的平板显示器中所使用的荧光粉都是稀土硼酸盐材料。硼酸盐材料在我们的生活中扮演着越来越重要的角色[7]。1.2 硼酸盐的研究现状硼酸盐功能材料具有很稳定的物理化学性质，这使得它在很多方面都有很大的应用潜力，由此变为近年来无机材料的研究焦点。硼酸盐无机化学材料方面应用很广[8]，到目前为止，生产硼酸盐的方法[9-10]主要有沉淀法、水热法、氧化法等等。这些方法旨在探索易于控制的合成工艺，从而获得发光性能优异的硼酸盐。但是这些方法产量低、反应周期长、会有有毒有害的物质生成，并且还存在一定的缺陷，越来越不要满足绿色化学的要求。固相反应是人类最早使用的化学反应之一，我国制陶工艺历史悠久，这就是固相化学反应运用最早的实例。低温固相合成法指有固态物质参加的反应，没有液相参加。在另一方面，固相反应法具有突出的优点，比如说：反应周期短、产量高、原子利用率高等，满足绿色化学的要求。固相反应法在无机化学合成方面已经得到了成功应用[11-12]，越来越受到无机化学材料合工作者的关注外[13-14]本次论文实验我采用低温固相反应法，以硼酸、氢氧化钠和硝酸钡为试剂，使用低温固相合成方法制备合成硼酸钡晶体，并用X-射线衍射仪XRD对所得产物的形貌及结构进行表征。1.3 低温固相合成方法简介1.3.1低温固相合成方法可分为：①直接反应法直接反应法[15]是将多种反应物直接混合即可发生反应。其反应条件要求不高、操作简便。实验室用研钵研磨使反应物充分接触，加快反应速度。②氧化法氧化法[16-17]是先将两种或两种以上药品放入研钵中充分研磨均匀，然后再通过其他方法使研磨得到的样品分解得到我们想要的产物的方法。③前驱体法前驱体法也是先将两种或两种以上药品放入研钵中充分研磨均匀得到前驱体，然后再通过其他方法使前驱体分解得到我们想要的产物的方法[18]。1.3.2 低温固相化学反应反应过程的控制低温固相反应合成硼酸钡粉体研磨是必要步骤，研磨增加了反应物的接触面积，缩短了反应时间，促进了反应的发生，粒子的大小与研磨时间长短关系不大。另外，充分研磨为反应提供了微量热。2 实验2.1实验试剂：实验是以Ba(NO3)2、H3BO3和NaOH为原料，利用低温固相反应合成法制备Ba