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HGT3267-1999 工业磺胺 中华人民共和国化工行业标准工业磺胺发布实施国家石油和化学工业局发布?????????? .bzsoso4 ???????????????????????? 备案号前言本标准由化工行业标准工业磺胺修订而成本标准与的差异为技术要求含量优等品由大于等于改为大于等于一等品由大于等于改为大于等于合格品由大于等于改为大于等于干燥失重一等品合格品均由小于等于改为小于等于熔点合格品由大于等于改为大于等于试验方法熔点和干燥失重试验方法改为按中国药典版规定进行本标准自实施之日起同时代替本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会归口本标准起草单位巨化集团公司制药厂本标准参加起草单位重庆长寿化工总厂中化四平联合化工总厂本标准主要起草人辛建红毛竹青刘建华樊伯荣严丽君本标准于年月首次发布为专业标准年转化为化工行业标准并重新进行了编号本标准委托全国化学标准化技术委员会有机分会负责解释?????????? .bzsoso ???????????????????????? 中华人民共和国化工行业标准工业磺胺代替范围本标准规定了工业磺胺的要求试验方法检验规则及标志包装运输贮存本标准适用于以乙酰苯胺和氯磺酸为原料制得的工业磺胺本产品主要用于医药农药染料等工业化学名对氨基苯磺酰胺结构式分子式相对分子质量按年国际相对原子质量引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时所示版本均为有效所有标准都会被修订使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备极限数值的表示方法和判定方法化工产品采样总则固体化工产品采样通则分析实验室用水规格和试验方法中华人民共和国药典年版二部要求外观浅黄色至浅棕色结晶颗粒或粉末工业磺胺应符合表要求表要求项目指标优等品一等品合格品磺胺含量干基干燥失重熔点试验方法本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和中规定的三级水国家石油和化学工业局批准实施?????????? .bzsoso ???????????????????????? 试验中所用标准滴定溶液制剂及制品在没有注明其他要求时均按规定制备磺胺含量的测定永停法仲裁法方法原理磺胺在酸性条件下与亚硝酸钠定量地起重氮化反应生成重氮盐反应式如下稍过量的滴定液使电极去极化溶液中即有电流通过电流计指针突然偏转且不再回复即到达终点试剂和溶液溴化钾溶液盐酸溶液亚硝酸钠标准滴定溶液仪器设备永停滴定可用永停滴定仪或按图装置干电池开关线绕电位器调节使加于电极上的电压约为电阻与检流计的临界阻尼电阻相近似的电阻灵敏度为格的检流计铂电极图永停滴定装置电路图使用永停滴定仪时选择极化电压为灵敏度格门限值格铂铂电极在使用前或使用钝化后应用洗液浸泡或用含有少量三氯化铁的沸硝酸浸泡约然后用蒸馏水冲洗干净分析步骤称取干燥试样精确至置于烧杯中加水和盐酸溶液搅拌使之溶解再加溴化钾溶液装好铂铂电极将滴定管尖端插入液面下约处在搅拌下用亚硝酸钠标准滴定溶液快速进行滴定近终点时将滴定管尖端提出液面用少量水淋洗然后缓缓逐滴进行滴定至电流计指针突然偏转并不再回复时为滴定终点分析结果的表述以质量百分数表示的磺胺含量按式计算式中亚硝酸钠标准滴定溶液的实际浓度?????????? .bzsoso ???????????????????????? 滴定消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积试样的质量与亚硝酸钠标准滴定溶液相当的以克表示的磺胺质量允许差取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果两次平行测定结果差值不大于外指示剂法方法原理磺胺在酸性条件下与亚硝酸钠定量地起重氮化反应生成重氮盐稍过量的滴定液与碘化钾淀粉指示液作用产生蓝色以指示终点到达试剂和溶液盐酸溶液亚硝酸钠标准滴定溶液碘化钾淀粉指示液取水加碘化钾与氯化锌煮沸另取可溶性淀粉加水搅匀制成淀粉混悬液加入上述煮沸的溶液中随加随搅拌继续煮沸放冷备用此指示液应在阴凉处密闭保存使用期限不得超过七天分析步骤称取干燥试样精确至置于烧杯中加水与盐酸溶液搅拌使之溶解将滴定管尖端插入液面下约处在搅拌下于用亚硝酸钠标准滴定溶液快速滴定近终点时将滴定管尖端提出液面用少量水淋洗然后缓缓逐滴进行滴定直至用玻璃棒蘸取少量溶液使碘化钾淀粉指示液立即显微蓝色经过后用同样方法试验仍立即出现微蓝色即为滴定终点分析结果的表述磺胺百分含量按条计算允许差取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果两次平行测定结果差值不大于干燥失重的测定称取试样精确至在烘箱中干燥至质量恒定其余按中华人民共和国药典版附录干燥失重测定法进行测定熔点的测定按中华人民共和国药典版附录熔点测定法第一法进行测定取其初熔温度报告结果检验规则工业磺胺应由生产厂产品质量监督检验部门进行检