出口水果中伏杀硫磷残留量检验方法.doc

1?主题内容与适用范围本标准规定了出口 HYPERLINK /z/a/index_55_1.html 水果中伏杀硫磷残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。本标准适用于出口柑桔、苹果中伏杀硫磷残留量的检验。2?抽样和制样2.1?检验批以不超过1?500件为一检验批。同一检验批的商品应具有相同特征,如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2?抽样数量批量,件?最低抽样数,件?1～25?126～100?5101～250?10251～1?500?152.3?抽样方法按2.2规定的抽样件数随机抽取,逐件开启。每件至少取500g作为原始样品,原始样品总量不得少于2kg。加封后,标明标记,及时送实验室。2.4?试样的制备将所取原始样品缩分出1kg,取可食部分,经组织捣碎机捣碎,均分成二份,装入洁净容器内,密封,并标明标记,作为试样。2.5?试样保存将试样于－18℃以下冷冻保??。注：在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。3?测定方法3.1?方法提要试样中的伏杀硫磷用丙酮提取,提取液过滤于分液漏斗中,加入硫酸钠水溶液,用二氯甲烷提取。再经柱层析净化,用配有火焰光度检测器的气相色谱仪测定,外标法定量。3.2?试剂和材料所用试剂均为分析纯,水为蒸馏水。?3.2.1?丙酮：重蒸馏,收集56℃馏分。3.2.2?二氯甲烷：重蒸馏,收集40℃馏分。3.2.3?弗罗里硅土。3.2.4?活性炭：层析净化柱用,粒度20～40目,用5％盐酸浸泡0.5h,用蒸馏水洗涤至中性,烘干。用前在140℃烘2h,冷却后使用。3.2.5?无水硫酸钠：经650℃灼烧4h,于干燥器中冷却后备用。3.2.6?硫酸钠水溶液：溶解20g无水硫酸钠于1?000mL蒸馏水中。3.2.7?盐酸。3.2.8?伏杀硫磷标准品：含量大于99％。3.2.9?伏杀硫磷标准溶液：准确称取伏杀硫磷标准品,用二氯甲烷配成浓度为0.1mg/mL的贮备液,根据需要再用二氯甲烷稀释成适当浓度的标准工作液。3.3?仪器和设备3.3.1?气相色谱仪并配有火焰光度检测器,磷滤光片(526nm)。3.3.2?组织捣碎机3.3.3?砂芯漏斗：2号。3.3.4?抽吸瓶：250mL。3.3.5?真空泵：30L/min。3.3.6?旋转蒸发器。3.3.7?微量注射器：1μL,10μL。3.3.8?层析净化柱：450mm×10mm（内径）。底部填少许玻璃棉,装入3g弗罗里硅土,再装入3g活性炭。3.3.9?无水硫酸钠柱：70mm×20mm（内径）,底部填少许玻璃棉,装入约15g无水硫酸钠。3.3.10?分液漏斗：250mL。3.3.11?具磨口塞三角烧瓶：250mL。3.4?测定步骤3.4.1?提取称取试样约20g（精确至0.1g）于250mL具塞三角瓶中,加入25mL丙酮,振摇2min。静 置30min后,在砂芯漏斗上减压过滤,残渣用丙酮洗涤3次,每次10mL。合并滤液并转入250mL分液漏斗中。加入硫酸钠水溶液100mL,二氯甲烷 50mL,轻轻振摇,打开活塞排气,再振摇1min。静置分层。收集二氯甲烷层。用二氯甲烷再提取水相两次,每次25mL。合并提取液,过无水硫酸钠柱脱水,用二氯甲烷洗柱。收集流出液,用旋转蒸发器于50℃水浴中浓缩至约5mL。3.4.2?净化将浓缩液通过层析柱净化（层析柱用25mL二氯甲烷预淋洗）,用150mL二氯甲烷淋洗柱层（淋洗速度为1mL/min）,收集流出液,于50℃水浴中浓缩后定容,供气相色谱测定。3.4.3?测定?色谱条件a.?色谱柱：2m×3mm（内径）玻璃柱,内填1.5％OV-17涂于Gas-chrom?Q（80～100目）；b.?色谱柱温度：240℃；c.?进样口温度：280℃；d.?检测器温度：280℃；e.?氮气：纯度≥99.9％,30mL/min；f.?氢气：100mL/min；g.?空气：100mL/min。?色谱测定根据样液中伏杀硫磷含量情况,选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中伏杀硫磷响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下,伏杀硫磷保留时间约为12min。3.4.4?空白试验除不加试样外,均按上述测定步骤进行。?3.4.5?结果计算和表述用色谱数据处理机或按下列公式计算：?h·c·VX＝────hs·m?式中：X——试样中伏杀硫磷残留量,mg/kg；h——样液中伏杀硫磷的峰高,mm；hs——标准工作溶液中伏杀硫磷的峰高,mm；c——标准工作溶液中伏杀硫磷的浓度,μg/mL；V——样液最终定容体积,mL；m——称取的