X-射线荧光谱分析.ppt

物质成分的光谱分析 第六章 X-射线荧光光谱分析 ; 第六章 X射线荧光光谱分析学习要点 1. X射线连续光谱是如何产生的?连续光谱为什么有短波限?短波限如何计算?它与X光管的电压、电流以及靶材有何关系? 2. X射线荧光光谱是连续谱还是特征谱?如何产生?为什么能用它来进行元素的定性和定量分析？ 3.定律和名词解释： 莫塞莱定律： 布拉格衍射公式2dsinθ=nλ的意义： 荧光产额： 吸收限与短波限： 连续X射线与X射线荧光 ;吸收突变： 吸收突变系数： 质量吸收系数： 基体与基体效应： 检出限的定义： 4. X射线荧光光谱仪上的X光管、分光晶体分别具有哪些特征? 5. 背景的定义和它的主要组成部分 6. XRFS分析物质成分的优势有那些。 7. 已知Cu的K系吸收限为1.38?，求它的临界激发电压? ; 8. 求LiF(200)晶体(2d=4.0276?)对CuKα(1.542?)的角色散?如B=O.078o=0.0014rad时，能否分开CuKα双线(λCuKα1=1.5414?，λCuKα2=1.5406?)? 9. X光管的管电压为40kV，能否激发出样品中的WKα、BaKα、SnKα线? 己知W、Ba、Sn的K系吸收限分别为：0.141?、0.331?、0.425?。 10. 要测量Sn（用SnKα线，波长0.492?）、W（用WLα1线，波长1.476?）、Mg（用MgKα线，波长9.889??），分别选用什么分光晶体和探测器？ ; ; 1929 年施赖伯(Schreiber) 首次应用X射线荧光光谱分析 1948 年制造了第一台用X光管的商品型X射线荧光谱仪 目前X射线荧光光谱分析已经成为高效率的现代化元素分析技术；被定为国标标准(ISO)分析方法之一 ;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;;;;; 强度：在物理学中规定，以单位时间内通过单位面积 (垂直于射线方向) 的光子总能量表示光的强度，用符号I表示。 在X射线光谱分析中X射线的强度定义为单位时间内探测器接收到的光子数，单位用 cps(Count Particle／Second)或Kcps表示。 ; 2)X射线光谱： 所有的光按一定的规律(波长或能量)排列成谱，称为光谱。 X射线光谱分为连续光谱和特征光谱两类。 ①连续光谱 连续X射线光谱是由某一最短波长(短波限)开始的波长具有连续分布的X射线谱组成。 ; 产生的机理： 连续光谱是由高能的带电粒子撞击金属靶面时受到靶原子核的库仑力作用，突然改变速度而产生的电磁辐射。由于在撞击时，有的带电粒子在一次碰撞中损失全部能量，有的带电粒子同靶发生多次碰撞逐步损失其能量，直到完全丧失为止，从而产生波长具有连续分布的电磁波。因此，它也称为轫致辐射、白色X射线或多色X射线。 ; 短波限： 设高速运动的带电粒子(如电子)的能量为eV，如果与靶面一次碰撞后全部损失能量产生X射线，这种X射线光子具有的能量为最大，即波长最短，也就是连续光谱中的短波限（λ0）。 短波限波长跟靶物质的种类无关，仅取决于电子加速电压（V）的大小。 短波限波长与加速电压V的关系如下： e·V=hνmax=hC／λ0， ∴ λ0=hC／e V (6－3) 若V以伏特为单位，λ0以nm为单位，则： λ0 =（1.2398／V） (nm) (6－4) 一般来说，带电粒子并非碰撞一次就丧失全部能量，而是碰撞多次才逐步丧失能量，每碰撞一次，带电粒子仅释放部分能量；所以实际过程中产生的X射线光子能量比hνmax小，也就是波长要比λ0长。; ;; ▲当增加电流i时，短波限λ0和最大强度处的波长λmax不变，但最大强度增大； ▲当加速电压V增加时，最大强度处的波长向短波方向移动，最大强度也增大； ▲在加速电压和电流不变的情况下，用大Z的靶材时，短波限和最大强度处的波长不变，最大强度增大。; d. 连续光谱的强度分布经验公式为： 式中k为常数。写成能量的形式： 在X射线荧光光谱分折中连续光谱主要用作激发源，这是由于它的强度存在着连续分布的形式，因而对于周期表上所有元素的各个谱系的激发具有最普遍的适应性。 ; ②特征光谱(单色X射线)