四磺酸造纸液体增白剂BBU大生产工艺.docVIP

四磺酸造纸液体增白剂BBU大生产工艺 一．配料阶殴 ①18%对氨基液 对氨基苯磺酸（保定产）干粉 237.5公斤 纯碱粉 80公斤 水 100公斤 合计 1318公斤 1000立升化料锅中投入水，搅拌下撒入纯碱粉，体系放热，至透明后分批加入对氨基苯磺酸干粉，大量气泡产生，但不喷料。搅呈透明后泵至加料槽备用。 ②18%DSD液 DSD酸（华煜）干粉 250公斤 纯碱粉 80公斤 水 1070公斤 合计 1400公斤 1000立升化料锅中投入水，搅拌下撒入纯碱粉，体系放热，至透明后控温50℃，分批加入DSD干粉干粉，大量气泡产生，注意喷料。搅呈透明后泵至加料槽备用。 ③25%纯碱液 纯碱粉 150公斤 水 450公斤 合计 600公斤 1000立升化料锅中投入水，搅拌下撒入纯碱粉，体系放热，至透明后泵至加料槽备用。 二．合成阶段 ①笫一步缩合 5000立升搪瓷反应锅内泵入100公斤水，启动搅拌，500公斤碎冰一次性投入，加入三聚氯氰250公斤后封盖，拌和15分钟后开始滴加（或泵注）对氨基苯磺酸液，控料温低干8℃，于2小时内加完（滴加对氨基苯磺酸液1.5小时后开始缓慢滴加25%纯碱液，于0.5小时内加入50公斤左右），该过程三次开盖投入碎冰共计700公斤以维持低温状态。 于1小时内缓慢滴加（或泵注）25%纯碱液250公斤，注意排气，并控料温低干12℃，至物料PH值约6.0。 ②笫二步缩合 18%DSD酸液1400公斤占滴加槽15大格。25%纯碱液300公斤亦按比例进行划线计量 料温15℃的笫一步缩合物中开始加DSD酸液进行缩合。先于40分钟内滴加（或泵注）18%DSD酸液4大格。在开始滴加18%DSD酸液30分钟后，缓慢滴加25%纯碱液，滴加速度以努力使锅内物料由橙红色变成乳白色（此时PH值约6.0-6.8）为准。 继续滴加（或泵注）18%DSD酸液。夹套通蒸汽，至料温22℃时关闭，并放完夹套内佘汽。料温于30分钟内自动升至45℃。同时于60分钟内滴加（或泵注）18%DSD酸液6大格，纯碱液相应配套滴加（维持锅内物料乳白色）。 最后于45分钟内滴加（或泵注）剩下时18%DSD液5大格，纯碱液相应配套滴加（维持锅内物料乳白色）。 DSD酸液与纯碱液应同时加完，锅内物料呈洁白色为佳，整个滴加过程应注意合理排气，若产气过量，可密封锅盖以防喷料，但应控内压小于1.2公斤/平方厘米。 将物料升温至60℃，保温反应30分钟，同时排气完全，物料反应终点PH值约6.5。 ③笫三步缩合 投入二乙醇胺150公斤，纯碱粉45公斤，搅拌下夹套通蒸汽至料温75℃关闭（保留夹套蒸汽，物料自动升温至99℃左右）。 料温75℃时物料由白浊状变透明态，二氧化碳大量涌出，注意排气。若产气过量，可密封锅盖以防喷料，但应控内压小于1.2公斤/平方厘米。待产气变缓后分步排放（笫三步缩合整个过程可密封带压以提高产率）。 于90-95℃计时反应2小时（其中后小时停搅拌）。 物料反应终点PH值约7.2。 三步缩合得液体产物5060公斤，测得荧光强度S=20%，外观为橙红至浅褐色透明液。 三. 酸析提纯阶段 反应锅内放置过夜的物料（料温约65℃）在搅拌下缓慢加入甲酸250-275公斤（先少量泵入，大量气泡产生，注意排气。若产气过量，可密封锅盖以防喷料，但应控内压小于1.2公斤/平方厘米，待产气变缓后分步排放）。泡沫稍退后，物料PH值小于6.5，可快速泵入甲酸。 于料温约62℃左右充分搅拌半小时以上，然后敝口泠却至料温58℃左右，开始压滤作业。80平方增强聚丙烯扳框需循环2.5次（二框半），耗时约6小时。 共得嫩黄色硬质滤饼1930公斤，测得荧光强度S=52%。 副产澄清酸性滤液约3200公斤，测得荧光强度S=0.14%，PH值约2.35。 四. 成品化阶段 酸析提纯硬质BBU滤饼（S=52%） 1930公斤 工业氨水 560公斤 脲 500公斤 一乙醇胺