氧化还原滴定法 ppt课件.pptVIP

定义：以高锰酸钾液为滴定剂的氧化还原法称为高锰酸钾法。 原理：在酸性条件下高锰酸钾具有强的氧化性，可与还原剂定量反应。 条件 酸度的控制：[H+]在1～2mol/L为宜。若酸度不足，滴定 速度：在滴定前加热或利用Mn2+作催化剂以促进反应速度。 高锰酸钾法 （1）直接滴定法 高锰酸钾氧化性强，在强酸性溶液中可直接滴定一些还原性物质，如Fe2+， ， ，Sb3+，H2O2， ，甲醛，葡萄糖和水杨酸等； （2）剩余滴定法（返滴定法） 若被检的是氧化性物质，则无法用高锰酸钾滴定液直接滴定，可先加入过量的草酸钠溶液，加热使反应完全后，再用高锰酸钾滴定剩余的草酸钠。如MnO2，PbO2等。 （3）间接滴定法 有一些无氧化性或还原性的物质，如Ca2+，Ba2+，Zn2+和Cd2+等，不能直接和高锰酸钾反应，可采用间接滴定法进行测定。 高锰酸钾法 双氧水的含量测定 酸性溶液中，H2O2被高锰酸钾氧化，其反应式为： 用移液管吸取市售的双氧水样品（质量分数约为30%）2.00ml， 置于有约20ml蒸馏水的250ml容量瓶中，加水稀释至刻度 精密吸取稀释液25.00ml，置于锥形瓶中，加3mol/L的硫酸溶液10ml，用高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）滴定到溶液呈粉红色且30秒内不褪色，即为终点。 双氧水的含量计算公式如下： 高锰酸钾法 碘量法 定义：利用I2的氧化性或利用I－的还原性进行滴定的方法。 I2 + 2e 2I- 分类： 直接碘量法:利用I2的氧化性直接测定其含量 间接碘量法:利用I－的还原性测定氧化性物质 直接碘量法（碘滴定法） 滴定液：碘滴定液 指示剂： 淀粉溶液， 利用自身颜色变化 终点判断： 用淀粉作指示剂，终点为无色转变为蓝色 根据溶液颜色的变化指示终点 测定条件 在酸性、中性及弱碱性溶液中进行。 碘量法 间接碘量法（滴定碘法） 滴定液：硫代硫酸钠滴定液 指示剂：淀粉溶液， 终点判断：溶液蓝色的消失 原理： 测定中先将氧化性的物质与过量的KI反应，定量析出I2； 然后用硫代硫酸钠滴定液滴定析出I2，从而计算出氧化性物质的含量。 碘量法 测定条件 酸度：在中性或弱酸性溶液中进行。 保持溶液的酸度。 加入过量KI。 加淀粉指示剂：要在滴定接近终点时加入 温度：在室温下进行滴定。 避免光照。 碘量法 维生素C含量的测定 取本品约0.2g，精密称定， 加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解， 加淀粉指示液1ml， 立即用碘滴定液（0.05mol/L）滴定，至溶液显蓝色并在30秒内不褪色每1ml碘滴定液（0.05mol/L）相当于8.806mg的C6H8O6。 维生素C的含量计算公式如下： 碘量法的应用实例 漂白粉中有效氯含量的测定 取漂白粉2g，精密称定，置于研钵中。 分次加入少量蒸馏水，研匀，转移至250ml量瓶中。用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 精密量取25ml，置250ml锥形瓶中，加水稀释至100ml左右， 加2g KI固体和10ml稀硫酸，立即密塞，轻轻摇匀，于暗处放置5分钟后，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液呈淡黄色， 加0.5%淀粉液2ml，继续滴至蓝色刚好消失为终点。 每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于3.545mg的Cl2。 计算公式如下： 碘量法的应用实例 小结 氧化还原滴定法的条件和分类 高锰酸钾法的滴定原理和应用 碘量法的滴定原理和应用 标准滴定液的配制与标定 Company name 第五章 化学分析第六节 氧化还原滴定法 上海市医药学校 Office:药物分析课题组 学习目标和工作任务 学习目标 熟悉氧化还原滴定法的条件选择 理解高锰酸钾法、碘量法、亚硝酸钠法的滴定原理，并用于药物的含量测定 熟悉滴定液的配制与标定操作规程 工作任务 根据《中国药典》（2010年版）二部附录规定的方法和要求配制滴定液与标定滴定液的浓度 氧化还原滴定法 定义：利用氧化还原反应进行滴定以测定物质含量的滴定分析方法 氧化还原反应必须具备下列4个条件： （1）反应必须定来定量完全。反应必需按一定的化学计量关系进行。 （2）反应速度要快。 增加物加浓度和提高酸度 升高溶液温度 加催化剂 （3）不能有副反应发生。 （4）有适当的方法确定化学计量点。 氧化还原滴定法指示剂的类型： （1）自身指示剂 例如，在高锰酸钾法中，本身显紫红色，可用它滴定无色或浅色的还原剂溶液，在滴定中，被还原为无色的Mn2+，滴定到化学计量点时，只要高锰酸钾稍微过量就可使溶液显粉红色。 （2）显色指示剂 如可溶性淀粉与碘溶液反应，生成深蓝色的化合物，当I2被还原为I-时，深蓝色消失。 （3）本身发生氧化还原反应的指示剂 如指示剂