第三节 定量分析基础.ppt

第三章 定量分析基础 3.1 分析化学的任务和作用 3.2 分析方法的分类 3.3 定量分析的一般过程 3.4 滴定分析法概述 3.5 误差和数据处理 基本要求： 1、了解滴定分析的基本概念及分类；了解滴定分析对化学反应的要求及滴定分析的方式。 2、掌握标准溶液的配制；熟悉溶液浓度的表示方法；掌握滴定分析结构的计算。 3.4 滴定分析法概述 一、滴定分析法的特点 二、滴定分析法对化学反应的要求和滴定方式 三、基准物质和标准溶液 四、溶液浓度的表示方法 五、活度和活度系数 六、滴定分析结果的计算 一、滴定分析法的特点 滴定分析法-----将一种已知准确浓度的滴定剂（即标准溶液）滴加到被测物质的溶液中，直到所加的滴定剂与被测物质按一定的化学计量关系反应为止，然后依据所消耗标准溶液的浓度和体积，计算被测物质的含量。 滴加标准溶液的操作过程称为滴定。 滴加的标准溶液与待测组分恰好反应完全的这一点，称为化学计量点。 在化学计量点时，往往没有外部特征为我们所察觉，所以一般必须借助于指示剂的变色来确定。 在滴定时，指示剂刚好发生变化的转变点称为滴定终点。 实际分析操作中滴定终点与理论上的化学计量点往往不能恰好符合，由此而引起的误差称为终点误差。 滴定分析法的特点： 操作简便、快速，所用仪器设备又很简单，测定结果的准确度也很高（在一般情况下相对误差为2‰左右）。因此，在科研和生产中滴定分析法应用得较为广泛。 反应定量完成，即反应按一定的反应式进行 (2)无副反应 (3)反应完全 （≥99.9%） (4)反应速度快 (5)有比较简便的方法确定反应终点 二、滴定分析法对化学反应的要求和滴定方式 1. 按化学反应类型分类 (1)酸碱滴定法; (2)配位滴定法（络合滴定法）; (3)沉淀滴定法; (4)氧化还原滴定法; 四种滴定的共性与差异？ 2.按滴定方式分类 (1)直接滴定。例: 强酸滴定强碱。 (2)间接滴定。例：氧化还原法测定钙。 (3)返滴定法。例：配位滴定法测定铝。 (4)置换滴定法。例：硫代硫酸钠溶液滴定重铬酸钾 溶液时加入过量碘化钾。 滴定分析法分类 （1）直接滴定法：用标准溶液直接滴定被测物质。直接滴定法是滴定分析法中最常用和最基本的滴定方式。 （2）返滴定法：由于反应较慢或反应物是固体，加入相当的滴定剂的量但反应不能立即完成，这时可以先加过量滴定剂，待反应完成后，用另一种标准溶液滴定剩余的滴定剂。 有时采用返滴定法是由于某些反应没有合适的指示剂。 如硫代硫酸钠不能直接滴定重铬酸钾及其它氧化剂，因氧化剂将S2O32-氧化为S4O62-或SO42-，没有确定的计量关系，故不能直接滴定。但在酸性的K2Cr2O7溶液中加入过量KI，反应产生的I2则可用Na2S2O3溶液滴定。（4）间接滴定法：不能与滴定剂直接反应的离子，可以通过另外的反应间接地测定。 如氧化还原法测定钙：将Ca2+沉淀为CaC2O4后，用H2SO4溶解，然后用KMnO4标准溶液滴定Ca2+结合的C2O42-，从而间接地测得钙的含量。 （3）置换滴定法：对于没有定量关系或伴有副反应的反应，可以先用适当的试剂与待测物反应，转换成一种能被定量滴定的物质，然后再用适当的标准溶液进行滴定。 1. 基准物 标准溶液的浓度通过基准物来确定。 基准物应具备的条件： (1)必须具有足够的纯度； (2)组成与化学式完全相同； (3)稳定； (4)具有较大的摩尔质量，为什么？ （可降低称量误差）。 常用的基准物有： K2Cr2O7; Na2C2O4; H2C2O4.2H2O ；Na2B4O7.10H2O； CaCO3； NaCl； Na2CO3 三、标准溶液和基准物 2.标准溶液的配制 直接配制法：直接用容量瓶配制，定容。 可直接配制标准溶液的物质应具备的条件： (1) 必须具备有足够的纯度 一般使用基准试剂或优级纯； (2)物质的组成应与化学式完全相等 应避免：（1）结晶水丢失； （2）吸湿性物质潮解； (3)稳定——见光不分解，不氧化 重铬酸钾可直接配制其标准溶液。 间接配制：有些物质，由于不易提纯、组成不定或容易分解等原因，不能直接配制标准溶液，则应采用间接法（或称标定法）。（步骤）： (1) 配制溶液：配制成近似所需浓度的溶液。 (2)标定：用基准物或另一种已知浓度的标准溶液 来滴定。 (3)确定浓度：由基准物质量（或体积、浓度）， 计算