溶胶-凝胶法 制备催化剂 方法.ppt

溶胶-凝胶法 发展简史 19世纪中叶 ，利用溶胶和凝胶制备单组分化合物。 20世纪 30～70年代，人们利用溶胶 -凝胶技术制备无机材料取得初步成功 ,逐渐形成了“ 通过化学途径制备优良陶瓷 ” 的概念 ,并称该方法为溶胶 -凝胶法。 20世纪 80年代，溶胶 -凝胶科学技术发展的一个高峰时期 , 关于溶胶 -凝胶技术基础研究和应用研究的文献大量出现 ,同时该方法也被广泛应用于铁电材料、 超导材料、 生物材料、 催化剂载体、 薄膜、 高纯玻璃及其他材料的制备 ,成为无机材料合成中的一个独特的方法。 20世纪 90年代，兴起的纳米技术更是把溶胶 -凝胶法的应用推向一个新的高潮 ,同时该技术开始形成一门称为“ 溶胶 -凝胶科学 ” 的独立学科。 21世纪以来 ，该学科的发展更为迅速 ,其研究也更为活跃 ,溶胶 -凝胶技术在整个无机非金属材料领域 ,显示了巨大的优越性和极为广泛的应用前景。 优点 反应条件温和 制备的产品纯度高、可控 操作简单 相关概念 溶胶：胶态颗粒在液相体系中形成的稳定分散体系 凝胶：由液相介质获得的形状稳定的三维互联的多孔固体网络 溶胶 -凝胶法：以无机盐或金属醇盐为前驱物 ,通过水解缩聚由溶胶逐渐形成凝胶 ,经老化、干燥等后处理从而得到所需材料的方法 制备流程 将醇盐溶解于有机溶剂中，加蒸馏水 待醇盐水解形成溶胶，将溶胶凝胶化处理得到凝胶 再经干燥、焙烧和粉碎，即得到粉体 制备流程图 制备示意图 反应机理 溶胶—凝胶法是通过金属化合物或配合物经 过水解、缩聚反应，来制备具有三维结构的 凝胶类氧化物 反应如下： 水解反应：MOR + H2O → MOH + HOR 缩合反应：MOR + HOM → MOM + HOR MOH + HOM →MOM + H2O 影响因素 PH值：对于氢氧化物溶液，提高PH值可以增大其水解聚合速率，从而提高溶胶的浓度。此外OH-是胶团的反离子，增大PH值还能降低双电层的”电位” 促进氢氧化物溶胶的凝结 反应温度：一般来说，升高温度可加速胶凝，这是化学反应的基本规律，但如果温度过高，也可能使缩合的凝胶解聚。 影响因素 溶胶浓度：溶胶浓度高，胶粒间缩合凝结的机会大，易于胶凝。如果温度低，则很难胶凝，而且这时在外界条件干扰下还容易发生新的胶溶现象 电解质：在溶胶中加入适量电解质，破坏了溶胶中扩散的双电层结构，溶胶的稳定性下降，使得胶粒相互碰撞凝结，从介质溶液中沉降下来 应用实例 —HS-AlF3催化剂的制备 主要试剂： 异丙醇铝 无水异丙醇 无水氢氟酸 实验步骤 (1)称取适量纯净异丙醇铝充分溶于无水异丙醇中。 (2)量取稍高于化学计量比的无水氢氟酸溶于无水异丙醇中。 (3)在搅拌情况下，将氢氟酸溶液滴加到异丙醇铝溶液中，充分反应得到溶胶或凝胶。 (4) 对所得产物进行再氟化或水解反应，得到高比表面氟化铝催化剂材料。 流程图 主要应用 光催化剂的制备 环境友好催化剂制备 金属氧化物催化剂制备 气溶胶催化剂的制备 采用溶胶凝胶法制备的催化剂具有高比表面积、高分散度、 过程和孔结构的可控性、小粒径和低表观密度等特点，其活 性和选择性远远高于传统方法制备的催化剂，因而被看作是 固体催化剂制备技术的一个行方向 储伟主编.催化剂工程.四川大学出版社,2006年9月 参考文献 [1] 储伟主编.催化剂工程.四川大学出版社,2006年9月 [2]黄仲涛,耿建铭编著. 工业催化 （第二版）.化学工业出版社,2006年08月 [3] West J K, Hench L L. The sol-gel process[ J ]. Chem Rev, 1990, 90: 33 -72 [4] Fadlalla H M H, Tang C C, Elssfah EM, et al . Synthesis and characterization of single crystalline YAG: Eunano2sized powder by Sol-gel method [ J ]. Mater Chem Phys, 2008, 109 ( 2 - 3) : 436-439 [5] 王晓杰,宋 　宇,任菲菲,等. 水热法和溶胶 - 凝胶法制备Mn0 . 8 Zn0 . 2 Fe2O4纳米磁性粒子及其结构表征 [ J ]. 大连工业大学学报, 2009, 28 (1) : 41-43 [6] 徐国纲,张旭东,何　文,等.溶胶 -凝胶法制备纳米 Y2O3粉体 [ J ].材料科学与工艺, 2008,