环境生态行为综合试验指导书指导书.doc

《》名称：学　　时： 一、目的二、要求、在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼（DPC）反应，生成紫红色化合物，于波长540nm进行比色测定，其反应式为： 计算公式为： 式中：m—由标准曲线查得的六价铬量（μg） v—水样的体积（ml） （2）硫酸亚铁铵滴定法 在酸性介质中，以银盐作催化剂，用过硫酸铵将三价铬氧化成六价铬。加少量氯化钠并煮沸，除去过量的过硫酸铵和反应中产生的氯气。以苯基代邻氨基苯甲酸作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，至溶液呈亮绿色。其滴定反应如下： 6Fe(NH4)2(SO4)2 + K2Cr2O7 + 7H2SO4 ＝ 3Fe2(SO4)3+ Cr2(SO4)3+ K2 SO4 + 6(NH4)2SO4 + 7H2O 根据硫酸亚铁铵溶液的浓度和进行试剂空白校正后的用量，可计算出水样中总铬的量。 对比二苯碳酰二肼分光光度法和硫酸亚铁铵滴定法两种不同方法所测得水样总铬含量的结果 3.水样的总硬度测定 总硬度是指水中钙镁离子的总浓度，硬度对工业用水关系很大，尤其是锅炉用水。各种工业对水的硬度都有一定的要求。饮用水中硬度过高会影响肠胃的消化功能，我国生活饮用水卫生标准中规定总硬度（以CaCO3计）不得超过450mg/l。 测量水中总硬度原理如下： 在pH值＝10的缓冲溶液中，钙离子和镁离子都能与EDTA定量配合。以铬黑T为指示剂（HIn2-表示）和钙离子和镁离子都形成桃红色配合物，反应式如下： 因为MgY2-和CaY2-比MgIn-和CaIn-稳定，所以在用EDTA滴定时EDTA首先和溶液中的Ca2+、Mg2+反应，达到滴定终点，稍过量的EDTA将夺取MgIn-（CaIn-）中的Mg2+（Ca2+），使指示剂游离出来而显示指示剂本身的颜色纯蓝色，指示滴定终点的到达。根据所消耗的EDTA溶液体积计算Mg2+、Ca2+总量。 水样硬度XCaCO3（mg/L）按下式计算： ×100式中：a——滴定水样所消耗EDTA标准溶液的体积，ml b——滴定空白溶液所消耗EDTA标准溶液的体积，ml T——EDTA标准溶液对钙硬度的滴定度，mmol/ml V——水样体积，mlpH的测定使用方法是：水的颜色、混浊度、胶体微粒、氧化剂、还原剂以及较高含盐对玻璃电极的干扰影响都比较小。但在较强的碱性溶液（pH10）中，因有大量钠离子的存在，产生较大的误差，使读书偏低，通常称为：“钠差”。消除“钠差”的方法。除了使用特别的“低钠差”电极外，还可以选用与被测溶液的pH值相近的标准缓冲溶液对仪器进行校正。1）电极在测量前必须用已知?PH值的标准缓冲溶液进行标定，为提高测量精度，缓冲液的?PH?值要可靠，且愈接近被测值愈好，一般不超过?0.3?个?PH?。?2）电极前端的敏感玻璃球泡不能与硬物接触，任何破损和擦毛都会使电极失效。?3）电极插座必须保持高度清洁和干燥，如有玷污可用医用棉花和无水酒精揩净并吹干，绝对防止输出二端短路，否则将导致测量失准或失败。?4）测量前，应注意将玻璃泡内的气泡甩去，否则将造成测量误差，测量时，应将电极在测试溶液中搅动后静止放置，以加速回应。5）测量前和测量后，都应用去离子水清洗电极，以保证测量精度，在粘稠试样中测定后，电极需用热去离子水反复冲洗多次，以除去粘在玻璃膜上的试样，或先用适宜的溶剂清洗，再用去离子水洗去溶剂。?6）电极经长期使用后会产生钝化，其现象是敏感梯度降低，响应慢，读数不准，此时可将电极下端球泡用?0.1M?稀盐酸浸泡?24?小时，（?0.1M?稀盐酸配制9ml?盐酸用蒸馏水稀释至?1000ml?），然后再用?3Mkcl?溶液浸泡数小时，或者将电极下端泡在?4%HF?（氢氟酸）中?3~5?秒钟，用蒸馏水洗净，再在?3Mkcl?溶液中浸泡数小时，使其恢复性能。?、 9．饱和甘汞电极或银-氯化银电极； 10．离子活度计或pH计，精确到0.1mV； 11．磁力搅拌器、聚乙烯或四氟乙烯包裹的搅拌子； 12．聚乙烯杯：100mL,150mL。 13．其它必须实验仪器，如烧杯、量筒。 试剂： 1．铬标准贮备液： 铬标准贮备溶液：称取0.2829克于110干燥两小时重铬酸钾（基准试剂或优级纯），用水溶解后移入1000毫升容量瓶中，水至刻度，摇。此溶液1.00毫升=100微克铬（六价）。铬标准使用溶液： 吸取上述铬贮备液10.0毫升于1000毫升容量瓶中，水稀释至标线，摇。此溶液1.00毫升=1.0微克（六价）。0.5mol/L柠檬酸钠—1.0硝酸钠总离子强度缓冲液：称取147克柠檬酸钠及85克硝酸钠溶于800毫升水中，用盐酸调PH为5.5，稀释至1000毫升：称取1.179克KH2PO4和3.533克Na2HP