现代药物析考试题.doc

简答题（两道） 滴定度的概念及公式 答：滴定度是指每1mL某摩尔浓度的滴定液（标准溶液）所相当的被测药物的质量（g/mL）。 TB/A=m A/VB?（下标B/A中B指标液,A指被测物,m A指被测物质A的质量,VB指滴定相应m A质量的A所用的标准溶液B的体积）。 杂质检查 答：杂质是指药物中存在的无治疗作用或影响药物的稳定性和疗效，甚至对人健康有害物质。 杂质的检查方法一般分三种：（1）对照法? 对照法又叫限量检查法，系指取限度量的待检杂质的对照物质配成对照液，另取一定量供试品配成供试品溶液，在相同条件下处理，比较反应结果(比色或比浊)。（2）灵敏度法?????灵敏度法指在供试品溶液巾加入试剂，在一定反应条件下，不得有正反应出现，从而判断供试品中所含杂质是否符合限量规定。（3）比较法????比较法指取供试品一定最依法检查，测得待检杂质的吸光度等与规定的限量进行比较．不得比规定限量更大。 一般杂质检查?（利用物理性质上的差异进行检查：臭、味及挥发性、颜色、溶解行为、旋光性质、对光酸碱性、氧化还原性、沉淀反应、颜色反应、产生气体反应、经有机破坏后测定。）：?1．氯化物检查法 2．硫酸盐检查法? 3.?铁盐检查法 4.重金属检查法?5．砷盐检查法? 6.硒、氟及硫化物检查法? 7．酸碱度检查法 8．澄清度检查法?9．溶液颜色检查法?10．易炭化物检查法?11．炽灼残渣检查法?12．干燥失重测定法?13．水分测定法?14．制药用水中总有机碳测定法 空白试验 答：试验中的“空白试验”，是指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作所得的结果。其作用是排除实验的环境（空气、湿度等）、实验所用的药品（指示剂等）实验操作（误差、滴定终点判断等）对实验结果的影响。 准确度、精密度、灵敏度、检测限的物理意义及之间的关系 答：准确度：指测量值和真实值接近的程度，测量值与真实值越接近，测量值越准确。 精密度：平行测量的各测量值之间的接近程度，各测量值之间越接近，测量的精密度越高。 灵敏度：指仪器测量最小量底物的测量能力，所测量越小，灵敏度越高。 检测限：指试样中被测物能被检测出的最低量。 准确度与精密度之间的关系：准确度高，一定精密度好；精密度高，不一定准确度好，可能存在系统误差。 灵敏度和检测限之间的关系：灵敏度高，检测限越低。 仪器的灵敏度也不是越高越好，因为灵敏度越高，测量时的稳定性就越差，甚至不易测量，即准确度就差。故在保证测量准确性的前提下，灵敏度也不宜要求过高。 列举四种表征有机物结构的方法 答：红外光谱法：根据分子内部原子之间相对振动和转动来确定有机分子结构 紫外光谱法：根据化合物吸收光谱的形状、吸收峰位置、数目、最大摩尔吸收系数进行定性 质谱：通过对谱图中各种碎片离子、亚稳离子、分子离子的化学式、M/Z、相对峰高等信息，根据各类有机化合物的分裂规律，找出个碎片离子产生的途径，从而拼凑出整个分子结构，或与已知化合物标准图谱对比进行鉴别 核磁共振法：通过谱图中化学位移值，偶合常数值、谱图峰相对强度等信息进行结构鉴定。 列举三种常见的分离技术并说明其工作原理 答：（1）溶剂萃取 化合物在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数[1]的不同，使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取，将绝大部分的化合物提取出来。 （2）固相萃取（SPE）是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品溶液通过吸附剂，保留其中被测物质，再选用适当强度溶剂冲去杂质，然后用少量溶剂迅速洗脱被测物质，从而达到快速分离净化与浓缩的目的。也可选择性吸附干扰杂质，而让被测物质流出；或同时吸附杂质和被测物质，再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。 （3）超声波萃取是利用超声波辐射压强产生的强烈空化应效应、机械振动、扰动效应、高的加速度、乳化、扩散、击碎和搅拌作用等多级效应，增大物质分子运动频率和速度，增加溶剂穿透力，从而加速目标成分进入溶剂，促进提取的进行。 最低检出限与定量限的物理意义及之间的关系 答：最低检出限：指产生一个能被检测出信号所需的最小浓度和含量 定量限：样品中被检测物被定量测定的最低量 检出限=3.3a/s 定量限=10a/s a：响应标准差 s：校正曲线斜率 定量限=3倍检出限 论述题（四道） 根据H=A+B/U+C*U,A/B/C分别代表什么？与什么因素有关？ 答：A为涡流扩散项系数，B为纵向扩散系数，C为流动相传传质阻力和固定相传质阻力系数之和，H为理论塔板高度。一般来说，柱效越高，色谱柱的分离效率就越高，柱效和塔板高度成反比H=L/n，因此想要提高柱色谱的分离效率就必须尽可能的降低塔板高度。 ①对于涡流扩散项，若固定相颗粒不均匀，则组分在穿过颗粒间隙时，易在柱内形成 涡流，使谱