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岛津FTIR-8400S/IRPrestige-21培训班 欢迎大家！ 岛津上海分析中心 岛津仪器（苏州）有限公司 跨越众多领域，提供完美技术 分析装置 测定装置 试验检查装置 真空机器 医疗器械等 岛津FTIR光谱仪系列 什么是红外辐射? 1800年英国天文学家赫谢尔测量太阳光可见区内外温度，发现红色光以外部分温度比可见光高 电磁波波长范围0.76 - 0.8 mm 至1 mm 电磁波谱 能级跃迁示意图 红外光谱的基本原理 红外光谱起源于分子中化学键的振动，属于分子光谱中的振动光谱； 红外吸收谱带的位置(波数cm-1 )对应分子振动能级跃迁的能级差； 红外吸收谱带强度反映能级跃迁的几率。 红外光谱的基团频率 红外光谱仪器 色散型红外光谱仪(Dispersive Infrared Spectrometer） --用棱镜或衍射光栅(Diffraction grating)进行分光； 1930年第一台棱镜分光单光束 1946年棱镜分光双光束 60年代光栅分光 傅立叶变换红外光谱仪(Fourier Transform IR Spectrometer） -- 用干涉仪(Interferometer)代替色散装置，形成干涉光束后通过样品 70年代傅立叶变换光谱仪 色散型红外光谱仪基本构造 傅立叶变换红外光谱仪基本构造 2.干涉仪（光谱仪核心部件） 3. 常用红外检测器 热电检测器：广泛应用于中红外区，入射辐射加热DTGS 材料时引起表面电荷变化； 热电效应与入射辐射的功率有关； —氘代硫酸三甘肽（ DTGS ） Deuterated triglycine sulfate detector ； —高灵敏度的氘代L-丙氨酸硫酸三甘肽（DLATGS）deuterated L-alanine triglycine sulfate ；用于中、远红外 光电导检测器：高灵敏、快速响应检测器。如碲镉汞化物(MCT, Mercury Cadmium Telluride)，用于中红外； 近红外检测器：InSb（锑化铟） InGaAs(铟镓砷） 红外窗片材料 溴化钾、氯化钠、氟化钡、氟化钙、硒化锌、溴化铊和碘化铊的复合物(KRS-5)、锗片等； 远红外用聚乙烯片； 近红外用石英片  密封干涉仪 光的干涉原理 傅立叶变换红外光谱仪基于光的干涉，分别来自动镜与定镜的红外光由于光程差发生干涉。干涉光穿过样品室，被检测器检测后，经傅立叶变换产生红外光谱图。 I(x)=∫B(?)e-i2??xd? 干涉图强度与距离关系 B(?)=∫I(x)e-i2??xdx 光谱强度与频率(波数) 关系?(频率) ?(波数) 干涉图和红外光谱的关系 红外光谱制样技术 固体样品 样品架 压片法：样品和KBr取量； 研糊法：固体样品与稀释剂(石蜡油、氟 油)研磨调糊； 成膜法：高分子样品等可用热压膜机制膜；某些固体样品溶解在溶剂中，溶剂蒸发成膜； 溶液法 红外光谱制样技术 小型手动压片机及压片模具 红外光谱制样技术 液体样品：液膜；涂膜 法；溶液法；蒸发成膜 红外光谱制样技术 液体池红外窗片材料： 氯化钠(NaCl)、溴化钾(KBr)、碘化铯(CsI) 氟化钙(CaF2)、氟化钡(BaF2) 溴化铊-碘化铊混晶(KRS-5) 氯化银(AgCl)、溴化银(AgBr) 硫化锌(ZnS, 商品名IrTran-2) 硒化锌(ZnSe,商品名IrTran-4) 锗Ge 红外光谱制样技术 气体样品的测定：气体池 红外特殊取样技术1.衰减全反射的应用 Attenuated Total Reflection(ATR) 可用ATR 法测定的样品 纸，薄膜，织物，纱 涂层或树脂 (more than 1x10-6m) - 通常，样品要有光滑平整表面，样品反射率小于棱镜. 单次反射ATR 红外光入射角度与穿透深度的关系 ATR穿透深度的影响因素 入射角愈大，穿透样品深度越浅； 同一晶体，样品的折射率越大穿透深度越深； 同一样品，晶体折射率越大穿透深度越浅； 红外光线能量(即波数)越高，穿透深度越浅;高波数段光谱谱带偏低。 ATR校正——校正光谱中各谱带的相对强度，以消除由于不同波数红外光穿透深度不同而引起的对ATR光谱的影响。 ATR 校正 2.漫反射的应用 Diffuse Reflectance Spectroscopy(DRS) 红外漫反射方式(DRS) 红外漫反射方式(DRS) 红外漫反射DRS附件 红外漫反射方式(D