分析化学自学指导的方案.doc

分析化学自学指导方案  （适用于化学系各专业本专科学生） 化学系分析化学教研室 制作人：庄会荣 2005.8 第一章绪论及定量分析化学概论 一、基本知识： 1、分析方法的分类 根据分析任务分：定性分析、定量分析和结构分析 根据分析分析对象分： 无机分析和有机分析 根据测定原理分： 化学分析和仪器分析 根据操作方法分：常量分析、半微量分析和微量分析 方 法 试样质量/ mg 试液体/mL 常量(Macro)分析 100 10 半微量(semimicro) 10~100 1~10 微量(micro) 0.1~10 0.01~1 超微量(ultramicro) 0.1 0.01 2、定量分析过程 （1）取样：分析试样具有代表性; 最小采样量kg （2）试样分解和分析试液的制备; 溶解法：水、酸、碱或混合酸作为溶剂。 熔融法 酸性熔剂：K2S2O7及KHSO4，用石英或铂坩埚。 碱性熔剂Na2CO3，NaOH，Na2O2，用铁、银或刚玉坩埚。 灰化法（有机试样） （3）分离及测定 加掩蔽剂掩蔽 化学分离 . （4）分析结果的计算及评价 根据分析过程中有关反应的计量关系及分析测量所得数据，计算试样中待测组分的含量。对于测定结果及误差分布情况，应用统计学方法进行评价。 定量分析结果的表示： 固体试样：常用质量分数表示 液体试样：物质的量浓度： 单位mol/L。 3、 准确度和误差 准确度－Accuracy:指测量值与真值之间接近的程度，其好坏用误差来衡量。 绝对误差（Absolute error）：表示测量值（X）与真值（XT）的差。 相对误差（Relative error）：表示误差在真值中所占的百分率。 误差或相对误差为正值——表示分析结果偏高；为负值——表示分析结果偏低。误差越小，测量值的准确度越好。 4 精密度和偏差 精密度Precision－ 用相同的方法对同一个试样平行测定多次，得到结果的相互接近程度。以偏差来衡量其好坏。 （1） 偏差Deviation一表示测量值与平均值之间的差值。 个别测量值的绝对偏差—Absolute deviation 相对偏差—Relative deviation 一组测量值的算术平均偏差— average deviation 相对平均偏差（Rd%）—relative average deviation 5、 准确度和精密度的关系 →精密度是保证准确度的先决条件。精密度差，所测结果不可靠，就失去了衡量准确度的前提。 → 高的精密度不一定能保证高的准确 6、误差的来源（Sources of error） （1） 系统误差 — systematic error 由固定的原因造成的。 特点：单向性、重复性、可测性。 可用校正法消除。 根据其产生的原因分为以下4种： * 方法误差（method error）：分析方法本身不完善而引起的。 * 仪器和试剂误差（instrument and reagent error）：仪器本身不够精确，试剂不纯引起误差。 * 操作误差（operational error）：分析人员操作与正确操作差别引起的。 * 主观误差（Personal error）：分析人员本身主观因素引起的。 （2）随机误差- random error 由某些偶然原因造成的。服从“统计规律”。 有限此测定：服从t分布 无限次测定：服从正态分布 特点：对称性、单峰性和有界性 7、系统误差的检查方法 标准样品对照试验法、标准方法对照试验法、标准加入法（加入回收法）、内检法、外检法 8、有效数字 （1）位数。直接与测定的相对误差有关 （2）有效数字的修约规则 “四舍六入五成双，五后有数就进一，五后没数要留双 （3）计算规则 加减法：当几个数据相加减时，它们和或差的有效数字位数，应以小数点后位数最少的数据为依据，因小数点后位数最少的数据的绝对误差最大。 乘除法：当几个数据相乘除时，它们积或商的有效数字位数，应以有效数字位数最少的数据为依据，因有效数字位数最少的数据的相对误差最大。 （4）正确选用量器和