南凯+Mg-EDTA溶液中的各组分含量.docVIP

Mg-EDTA溶液中的各组分含量的测定 南凯 武汉大学化学与分子科学学院 430072 摘要： Mg-EDTA溶液中的各组分含量的测定是络合滴定的一个设计实验，这个实验首先要对过量的组分进行鉴别，然后运用络合滴定的基本理论设计实验方案，采用返滴定、置换滴定等方法，结合分离掩蔽对待测液中各组分进行测定。 实验部分： 1.实验原理 由于Mg与EDTA形成的络合物在PH8~10的条件下才能稳定存在，同时考虑到EBT在PH6.3~11.65的条件下未与金属离子络合呈蓝色，与金属离子络合呈红色。因此可以向混合液中滴加EBT以判断待测液中的过量组分。根据lgKMgY=8.7,lgKZnY=16.5,若EDTA过量，可以在六亚甲基四胺缓冲溶液中，以XO为指示剂，用Zn2+标准溶液滴定待测液中总的EDTA，紧接着接着在氨性缓冲溶液中，以EBT为指示剂，用Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA。如果Mg2+过量，测定总的EDTA的办法同上，测定过量的Mg2+的办法为在在氨性缓冲溶液中，以EBT为指示剂，用EDTA标准溶液滴定过量的Mg2+。 2.实验部分 2.1待测液过量组分的确定 取少量待测液，向其中滴加一滴EBT指示剂，观察到溶液变蓝，说明待测液中EDTA过量。 2.2标准Zn2+溶液的配制 准确称取0.1640g锌片用6mL(1+1) 盐酸溶解，待溶解完全后，定量移入250.00mL容量瓶中，定容后摇匀，备用。 2.3测定溶液中过量的EDTA的含量 准确移取25.00ml混合液于250ml锥形瓶中，加10mlNH3-NH4Cl溶液，再滴入3滴EBT指示剂，用Zn2+标准溶液滴定待测液中过量的EDTA至溶液由蓝色变为红色即为终点，记录消耗的Zn2+标准溶液的体积，平行测定三次。 2.4测定溶液中所有的EDTA的含量 准确移取25.00ml混合液于250ml锥形瓶中，滴加2滴二甲酚橙，20ml六亚甲基四胺，如果溶液为红色，加入（1+3）HCl溶液调节溶液酸度，直至溶液颜色变为黄色，以调节PH 在5-6之间。此时用Zn2+标准溶液滴定待测液中的EDTA至溶液由黄色变为红色即为终点，记录所消耗的Zn2+标准溶液体积，平行测定三次。 3.实验数据记录、处理过程与结果。 3.1待测液中过量的EDTA的含量的测定 记录项目 1 2 3 V待测液/mL 25.00 VZn2+/mL 14.30 14.31 14.32 CEDTA（excess）/mmol·L-1 5.737 5.741 5.745 平均CEDTA（excess）/mmol·L-1 5.741 偏差d/% -0.07 0 0.07 平均相对偏差d/% 0.05 3.2待测液中总的EDTA含量的测定 记录项目 1 2 3 V待测液/mL 25.00 VZn2+/mL 39.98 39.90 39.95 CEDTA（gross）/mmol·L-1 16.04 16.02 16.03 平均CEDTA（gross）/mmol·L-1 16.03 偏差d/% 0.06 -0.06 0 平均相对偏差d/% 0.04 CZn2+=mZn/(MZn*VZn2+)=0.01003moL·L-1. CEDTA=16.03 mmol·L-1. CMg2+=16.03-5.74=10.29 mmol·L-1.其中mZn-Zn片的质量，MZn-Zn的摩尔质量。 结果与讨论： 这个实验我做的比较成功，但也存在一些问题，首先就是实验预习不到位，本实验的第一步并不是配制Zn2+标准溶液，或是配制EDTA溶液并标定，而是应该判断待测液中的过量组分。否则，如果EDTA过量，那么配制的EDTA溶液就没有什么用处，白白造成了浪费。还有就是实验中对滴定终点的颜色判断，这个问题很恼人，我相信我会判断准确的。最后就是对移液管的处理，我这次采用的是用蒸馏水润洗后，静置，用洗耳球将尖端的少量蒸馏水吹去，并用少量标准Zn2+润洗的办法来处理移液管的，感觉还可以。 结论： 通过这个络合滴定设计实验，我对络合滴定的基本原理有了一个更深的认识与掌握。练习了返滴定、置换滴定的基本技术，锻炼了基本操作，使自己的分析化学实验能力得到了提高。并初步学会了对混合物中各组分的测定的方案设计，且对络合指示剂的指示原理有了一个较深的认识。 参考书目： 《分析化学》第五版、武汉大学主编、高等教育出版社。 《分析化学实验》第三版、武汉大学主编、高等教育出版社。