岛津LCMS_2020操作规程.docVIP

岛津LCMS 2020 操作规程 一、目的 1.1 制定标准的岛津LCMS 2020操作规程程电对仪器的损害最大。）ata analysis)进入再解析画面，双击Filenamed中所选谱图，右击Data view parameters,在Fragment table 中写入分子量，并将TIC变为None,点击应用和OK;棒状图处右击选择Register to specteum process table。将此方法保存。选择报告并将数据文件拖入。 6.8 分析完毕，下载冲洗色谱柱方法并清洗泵、分析容器等。冲洗完毕，在操作界面上依次关闭[MS detector] 、[pump] 、[IG vacuum] 、[Nebulizing gas] 、[drying gas]键，保留DL管（100℃）和真空泵开启，退出色谱工作站，关掉LC系统电源（A泵、B泵、UV检测器），关闭液氮瓶的增压阀和出口阀。 七、维护与保养 7.1 为使质谱仪能正常工作，实验中禁止使用非挥发性盐类缓冲液和纯非极性有机溶剂（如CH2Cl2、EtOAC、(Et) 2O等）作为流动相。为降低背景离子干扰，应使用高纯度的水（如蒸馏水或去离子水等）。 7.2每三个月进行调谐一次，调谐数据保存。液相主要部件如泵，检测器等也需要定期检修与保养。半年更换一次机油。 7.3 流动相需经0.45um滤膜过滤，存在不溶物的样品需经0.22um滤膜过滤，流动相需经脱气处理，应符合紫外分光光度法度溶剂的要求。 7.4 实验过程需设置尽量小的最高压力以维护系统和延长色谱柱的寿命。需要注意柱压与流动相的流速、粘度的关系。 7.5 注意泵的流速与压力，不要让大的气泡进入泵中以免泵活塞空运转。 7.6 为节省检测器灯的使用寿命，可在检测器不关机的情况下只把灯关闭，但频繁开关灯同样会有损灯的寿命，所以建议：只是在关灯超过4小时以上才需实施关灯操作。 7.7 为减少液氮的消耗，长时间不使用可将其关掉。质谱开启时，液氮瓶内压力应保持100~200Psi，出口压力应略大于0.5MPa（此压力过高则浪费氮气），如果完全打开增压阀也不能保持该压力则需要关闭质谱仪更换液氮。 7.8 色谱柱储存前必须用水或溶剂冲洗干净，色谱柱必须储存于合适的溶剂中，并拧紧螺帽，置于阴凉处，避免振动。C18、C8、苯基柱使用完后可用水冲洗柱子，以除去残留离子，再用甲醇或乙腈保存。 7.9 每周进行喷雾腔清洗：1、无机盐析出，用水擦拭。2、一般污染，用甲醇或异丙醇擦拭。3、严重污染，砂纸打磨并甲醇超声清洗。 八、常见故障及处理 8.1 面板指示灯：STATUS不亮（分子涡轮泵没有启动，关闭仪器后重新启动）。STATUS绿灯闪（真空度没有达到预定值，可能是仪器长期未运行，继续等待或者真空泄露，完全关机后检查真空区部件）。 8.2 声音报警解析：间歇两声（DL,HEAT BLOCK,APCI HEATER 过热保护）。间歇三声（DL,HEAT BLOCK,APCI HEATER 加热装置或传感器异常）。 8.3 样品无离子流出现时，先检查PG的的值，若PG的值小于70时更换DL管。若PG的值正常，要考虑到毛细管的堵塞，解决的方法是：将离子源取下，接废液瓶，取下色谱柱用两通连接系统，以90%乙腈/10%水，5ml/min流速输液至故障排除。冲洗无效时需要更换毛细管，毛细管伸出长度调整在0.5~1 mm范围内。毛细管长度调整时转一圈毛细管伸出1mm。 8.4 面板指示灯的含义：（1）STATUS 不亮:分子涡轮泵没有启动，做法是关闭仪器后重新启动。（2）STATUS 绿灯闪：真空度没有达到设定值，做法是 ① 仪器长期未运行，继续等待。② 真空泄露，完全关机后检查真空区部件。 8.5 声音报警分析：（1）间歇两声，原因是DL,HEAT,BLOCK,APCI,HEATER过热保护。（2）间歇三声，原因是DL,HEAT BLOCK,APCI HEATER加热装置或传感器异常。 8.6 联机失败，做法是 ① 检查hub端口指示灯是否亮。② IP设置地址是否正确。③ 检查各模块是否连接正确。④ 必要时重启CBM. 8.7 高压和温控不能开启，原因是 ① 真空系统未就绪。②Interlock ③ 气流不稳。 8.8 离子流弱或不稳定，原因是（1）源故障:ESI毛细管堵塞；毛细管位置不当；ESI probe位置不当；APCI 毛细管、放电针、界面电压、加热模块温度。（2）DL、加热模块故障：DL堵塞或污染；DL加热模块污染。（3）检测器故障：电压低，打拿极老化。（4）LENS故障：透镜系统污染；Skimmer 堵。（4）软件原因：调谐文件；方法文件。 8.9 背景高，原因是（1）DL、加热模块，Probe、Probe Holder、LC 系统、流动相