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出口肉及肉制品中蝇毒磷残留量检验方法 　　中华人民共和国进出口商品检验行业标准 　　　SN0124-92代替ZBX70003-86 　　Methodfordeterminationcoumaphosresidueinmeatandmeatproductforexport 　　1　主要内容与适用范围 　　本标准规定了出口肉和肉罐头中蝇毒磷残留量的抽样和测定方法。 　　本标准适用于出口肉和肉罐头中蝇毒磷残留量的检验。 　　2　抽样和制样 　　　检验批 　　以不超过5000箱为一检验批。同一检验批内商品应具有同一的特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。 　　　样本大小 　　　肉 　　500箱及以下取5箱; 　　501～1000箱取7箱; 　　1001～3000箱取11箱; 　　3001～4000箱取13箱; 　　4001～5000箱取15箱。 　　　罐头 　　与()规定相同。 　　　抽样工具和方法 　　　肉 　　每箱取样一包，去掉塑料薄膜，从每包肉样抽取肉渣或肉块不少于25g，总样量不少于1kg，放入清洁的容器内，并填写标签，注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、抽样人，及时送交实验室。 　　　罐头 　　每箱抽一罐，填写标签，注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、抽样人，然后送交检验。 　　　实验室试样制备 　　肉 　　将所抽取的全部样品，充分搅碎混匀，取有代表性样品总量不少于500g，装入清洁容器内，密封，冷藏。 　　　罐头 　　将所抽取的全部样品整罐倒出,充分搅碎混匀,取有代表性的样品,总量不少于500g,装入清洁容器内，密封，冷藏。 　　　注:在抽样和制样的操作中必须防止样品受到污染或发生任何变化,以保证实验室样品能代表这一批的总样。 　　3　测定方法 　　　方法提要 　　本方法以乙酸乙酯提取试样中残留的蝇毒磷，经石油醚、乙腈进行液-液分配净化。用气相色谱仪进行测定，内标法定量。 　　　试剂和材料 　　　乙酸乙酯：分析纯。 　　乙腈:分析纯，用石油醚饱和。 　　　石油醚：(60～90)：分析纯，重蒸馏，用乙腈饱和。 　　　丙酮:分析纯，重蒸馏。 　　　无水硫酸钠：分析纯，650灼热4h以上，贮于密闭容器中。 　　　蝇毒磷和内标物(亚胺硫磷)标准品：纯度99％以上(如果试样中存在亚胺硫磷，可选择其他内标物)。 　　　蝇毒磷和内标物的标准溶液：均以丙酮为溶剂配成浓度为/mL的标准贮备溶液　蝇毒磷和内标物(亚胺硫磷)混合标准工作溶液：蝇毒磷与亚胺硫磷按适比例，用丙酮稀释配制成适用浓度的标准工作溶液。 　　　仪器和设备 　　　气相色谱仪并配备火焰光度检测器。 　　　组织捣碎机。 　　　旋转蒸发器及250mL、100mL蒸发瓶(24号口)。 　　　微量注射器：5μL、10μL。 　　　振荡器。 　　　测定步骤 　　提取及净化 　　称取实验室样品，置乳钵中加入80～100g无水硫酸钠，研磨均匀后，移入250mL锥形瓶中，加入100mL乙酸乙脂，并定量加入适量内标物标准溶液，振荡30min后，滤取清流50mL(相当于10g试样)于250mL蒸发瓶中。用旋转蒸发器，在50水浴中，将乙酸乙酯蒸净。用30mL石油醚分次将残余物洗入125mL分液漏斗中,然后分别用25mL、15mL乙腈提取。合并的乙腈提取液用15mL石油醚洗涤一次，将上述乙腈提取液移入100mL蒸发瓶中蒸干，用1mL丙酮溶解，供色谱测定。 　　　测定 　　　色谱条件 　　a．　色谱柱：玻璃质,1m×(内径)。内装3％OV-17(m/m)固定液涂于ChromosorbWAWDMCS(80～100筛目)； 　　b．　气体：高纯氮纯度＞％，100mL/min；空气50mL/min；氢气100mL/min；　　c.温度：柱箱230；进样口和检测器温度：250； 　　d．　磷滤光片：526nm。 　　　色谱测定 　　取适量(例如5μL)样液和与其中蝇毒磷峰高相近的蝇毒磷和内标物(亚胺硫磷)混合标准工作溶液，同时进行色谱测定，量取峰高。 　　　空白试验：按上述步骤进行。 　　　结果计算 　　用色谱数据处理机按适当的程序计算蝇毒磷残留量。也可以按下式计算： 　　　蝇毒磷残留量(mg/kg)＝(h/h)×(hi’/hi)×(c’/ci’)×(mi/m) 　　式中：h--样液中蝇毒磷峰高，mm; 　　h--标准工作溶液中蝇毒磷峰高，mm; 　　　hi--标准工作溶液中内标物(亚胺硫磷)峰高，mm; 　　　hi--样液中内标物(亚胺硫磷)峰高，mm; 　　c--标准工作溶液中蝇毒磷浓度，ng/μL; 　　ci--标准工作溶液中内标物(亚胺硫磷)浓度，ng/μL; 　　mi--样液中加入内标物(亚胺硫磷)量，μg; 　　m--所取试样量，g。 　　注：结果有空白值，计算结果需将空白值扣除。 　　附