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枸橼酸莫沙必利分散片含量测定 作者：佚名 科研信息来源：本站原创 点击数： 400 更新时间：2006-1-6 [关键词]：枸橼酸莫沙必利,分散片,离子对高效液相色谱法 健康网讯： 枸橼酸莫沙必利为5-羟色胺（5-HT4/ sub）受体激动剂，能刺激乙酰胆碱的释放，增强胃及十二指肠运动，为安全有效胃动力药，枸橼酸莫沙必利分散片含量测定方法有紫外分光光度法，拘椽酸莫沙必利片的含量测定方法有HPLC法。本文采用离子对反相高效液相色谱法测定枸橼酸莫沙必利分散片的含量，报道如下： 1 仪器与试药 LC-9A高效液相色谱仪（日本岛津），HW-2000色谱工作站（南京）枸橼酸莫沙必利对照品（纯度99.6%，湖北省医药工业研究院提供），枸橼酸莫沙必利分散片（5 mg/片），乙腈为色谱纯（Fish公司），双氯芬酸钠对照品（湖北江陵制药厂），十二烷基硫酸钠为分析纯，水为重蒸馏水。 2 方法及结果 2.1 色谱条件 色谱柱：Lichrosorb C18（250 mm×4.6 nm，5μm），流动相：乙腈（含0.01 mol·L-1十二烷基硫酸钠） -0.01 mol·L-1 磷酸二氢钠-冰醋酸（55:43:2），检测波长274 nm，柱温：室温。进样量20μ1，流速1 ml·min-1。 2.2　系统适应性试验 在上述色谱条件下，将枸橼酸莫沙必利溶液和内标溶液进样后测定，理论板数以枸橼酸莫沙必利计不少于3000，与内标分离度R＞1.5，枸橼酸莫沙必利保留时间约6 min内标保留时间约8.5 min, 2.3 线性关系考察 精密称取干燥至恒重的枸橼酸莫沙必利对照品50 mg 于100 ml量瓶中加甲醇适量，使溶解并释释至刻度，即得 500μg·ml-1的对照品液，精密称取干燥至恒重的双氯芬酸钠（内标）50 mg于100 ml量瓶中，加甲醇使溶解并释释至刻度，即得500μg·ml-1的内标液，精密量取对照品液1.0,2.0， 3.0，4.0，5.0，6.0 ml置100 ml量瓶中，分别精密加入内标液 2.0 ml，用流动相定容，按上述色谱条件测定峰面积，以枸橼酸莫沙必利和内标的峰面积比（A）对枸橼酸莫沙必利的浓度（C）进行线性回归，回归方程为：A=0.183C+0.002（r＝ 0.9998），结果表明枸橼酸莫沙必利浓度在5.0～30.0μg· ml-1范围内，线性关系良好。 2.4 干扰试验 按处方配制空白样品，在同一色谱条件下测定，空白辅料不干扰主药的含量测定，色谱图如图1。 2.5　稳定性试验 取“2.3”项下10μg·ml-1溶液，分别于0，2，4，8h测定枸橼酸莫沙必利与内标峰面积比，分别为1.83，1.89，1.80, 1.85，稳定性好。 2.6　精密度试验 取“2.3”项下10,20μg·ml-1的溶液，依法测定，分别重复进样6次，记录色谱峰面积比，平均值分别为1.85,3.68， RSD分别为0.9%,0.8%。 2.7　重复性试验 取“2.7”项下配制的供试品溶液6份，依法测定，平均含量为100.3%，求SD为1.0%，重复性良好。 2.8　回收率试验 精密称取对照品适量，按处方比例加入辅料，混合均匀，置25 ml量瓶中，加甲醇超声20 min，溶解放冷后加甲醇并释释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5.0 ml于100 ml 量瓶中，精密加入内标液2.0 ml，以流动相定容摇匀，照“2. 9”项下方法测定，回收率见表1。 表1　回收率测定结果（n＝3） ——————————————————— 加入量 测得量 回收率 平均回收率 RSD (mg) (mg) (%) (%) (%) ——————————————————— 8.30 8.22 99.0 8.20 8.18 99.8 10.80 10.93 101.2 100.3 1.3 10.60 10.61 100.9 12.50 12.76 102.1 12.70 12.53 98.7 ——————————————————— 2.9　样品测定 取本品10片，精密称定，研细，精密称取细粉适量（约相当于枸橼酸莫沙必利10 mg），置25 ml量瓶中，加甲醇超声 20 min，放冷后加甲醇至刻度，滤过，精密量取滤液5.0 ml于 100 ml量瓶中，精密加入内标液2.0 ml流动相定容，摇匀，作为供试品溶液，另取枸橼酸莫沙必利对照品适量，精密称定，加流动相配制溶解成20μg·ml-1的溶液（含内标10 μ