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D、存在于有机物结构中的氯化物检查。 方法： 必须 使结状态的氯变为游离状态的氯。 如 有机破坏的方法： 某些药物含有有机氯杂质可以采用本法。 Cl Cl- （7）、溶于水的有机药物（如有机酸碱金属盐）按药典附录方法直接检查氯化物。不溶于水的有机药物，多数加水振摇，使所含氯化物溶解，滤过，取滤液依法检查（也有用丙酮溶解后检查的）。 * fhfh SO4 2 - BaSO 4 ?? （SO 42 - 微量时浑浊） 二、 硫酸盐检查法 1、原理：药物中存在的微量硫酸盐与氯化钡在盐酸酸性介质中 生 成硫酸钡白色浑浊，与一定量标准硫酸钾溶液在相同条件生 成的浑浊比较，浊度不得更大。 2、方法：比浊法 依法处理 A、供试品一定量 产生BaSO4 的浑浊 HCl，25% BaCI 2 同上 B、取一定量K 2 SO 4 标准液 同上 HCl 25% BaCI 2 * fhfh 3、注意点： （1）加HCI 要 适量,防止BaCO 3 ? ,Ba 3（PO 4 ）2 ? 等 的生成。 （2）本法适宜比浊浓度为0.1~0.5 mgSO4 2- /50 ml。 （3）BaCl2 试液浓度在10% ~25% 范围内。 （4）供试液如需滤过，应先用盐酸使成酸性的蒸馏水洗净滤纸中硫酸盐。 （5）有色供试品溶液的处理及其他注意事项与氯化物检查法相同。 * fhfh 1 、原理 铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氰酸铵生成红色可溶性硫氰酸铁配位离子，再与一定量标准铁溶液用同法处理后所呈的颜色比较，颜色不得更深。  H+ 3 - 移至50mI纳氏 比色管 稀HCI 4mI 过硫酸铵50mg 按上法 三、铁盐检查法： Fe3+ + 6 SCN- ２、方法：比色法 （１）供试品 ＋水２５mI 加水稀释或约35mI后 [ Fe（SCN）6］ 液（30 100）3 mI，再加水适量稀释成 50mI，摇均 如显色与标准溶液比较。 （2）标准铁溶液 处理 显色 （一）硫氰酸盐法 加硫氰酸铵溶 * fhfh （二）?巯基醋酸法 （“巯”音“球”） BP采用巯氰醋酸（mercaptoacetic acid）法检查药物中铁盐。 原理 硫氰醋酸还原Fe 3＋为Fe 2＋ ，在氨碱性溶液中进一步与Fe2＋作用生成红色配位离子，与一定量标准铁溶液经同法处理后产生的颜色进行比较，以限制铁的量。 3）注意点： 1）加HCI防止铁盐水解 2）加过硫酸铵 [（NH4）2S2O8] 氧化剂，氧化供试品中 F2+生成 Fe3+ ; 防止光线使硫氰酸铁还原或分解退色。 3）有干扰要排除。 * fhfh 2Fe3＋ ＋2HSCH2COOH 2Fe2＋＋SCH2COOH ＋2H＋ SCH2COOH 2Fe3＋ ＋2HSCH2COOH Fe（SCH2COOH）2 ＋H＋ ?Fe（SCH2COOH）2 [Fe（SCH2COO）2]2－ ＋2H20 ? 2OH- 红色 * fhfh 1、原理 H+ （1）Pb2+ PbS ?（量少时，呈色 黄 黑） H2S （2）、凡溶于碱不溶于稀酸的药物，如磺胺类，巴比妥类等，均在碱性溶液中以硫化钠试液为显色剂 。 四、重金属检查法： OH- Pb2+