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A型题 样品粉碎时，不正确的操作是（ ） 样品不宜粉碎得过细 尽量避免粉碎过程中设备玷污样品 防止粉尘飞散 防止挥发性成分损失 粉碎颗粒不必全部通过筛孔，只要过筛的样品够用即可 通常不用混合溶剂提取的方法是（ ） 冷浸法 回流提取法 超声提取法 连续回流提取法 超临界提取法 在进行样品的净化时，不采用的方法是（ ） A.沉淀法 B.冷浸法 C.微柱色谱法 D.液-液萃取法 E.离子交换树脂法 下列方法中用于样品净化的是（ ） 高效液相色谱法 气相色谱法 超声提取法 指纹图谱法 固相萃取法 下列提取方法中，无需过滤除药渣操作的是（ ） 冷浸法 回流提取法 超声提取法 连续回流提取法 以上都不是 对水溶液样品中的挥发性被测定成分进行净化的常用方法是（ ） 沉淀法 蒸馏法 直接萃取法 离子对萃取法 微柱色谱法 7.对直接萃取法而言，下列概念中错误的是（ ） A.它通常是通过多次萃取来达到分离净化的 B.根据被测组分疏水性的相对强弱来选择适当的溶剂 C.常用的萃取溶剂有CHCl3、CH2Cl2、CH3COOC2C5和Et2O等 D.萃取弱酸性成分时，应调节水相的pH=pKa+2 E.萃取过程中也常利用中性盐的盐析作用来提高萃取率 8.用离子对萃取法萃取生物碱成分时，水相的pH值偏低（ ） A.有利于生物碱成盐 B.有利于离子对试剂的离解 C.有利于离子对的形成 D.有利于离子对的萃取 E.不利于生物碱成盐 9.使用离子对萃取法时，萃取液氯仿层中有微量水分可引起浑浊而干扰比色测定，不适宜的处理方法是（ ） A.加入少许乙醇使其变得澄清 B.久置（约1hr）分层变得澄清 C.在分离后的氯仿相中加脱水剂（如无水Na2SO4）处理 D.加入醋酐到氯仿层中脱水 E.经滤纸滤过除去微量水分 10．在《中国药典》2000年版一部中对含黄连的中成药进行含量测定时（以盐酸小檗碱计），使用LSE法进行净化处理，其色谱柱规格为（ ） A．内径约0.9cm，中性氧化铝5g，湿法装柱，30ml乙醇预洗 B．内径约0.3cm，酸性氧化铝5g，干法装柱，30ml乙醇预洗 C．内径约0.9cm，中性氧化铝5g，干法装柱，30ml水预洗 D．内径约0.2cm，硅胶5g，湿法装柱，30ml乙醇预洗 E．内径约0.9cm，硅藻土5g，湿法装柱，2ml甲醇洗，再用0.5ml水洗 11．既可用一个波长处的△A，也可用两个波长处的△A进行定量的方法时（ ） A．等吸收点法 B．吸收系数法 C．系数倍率法 D．导数光谱法 E．差示光谱法 12．评价中药制剂含量测定方法的回收试验结果时，一般要求（ ） A．回收率在85%～115%、RSD≤5%（n≥5） B．回收率在95%～105%、RSD≤3%（n≥5） C．回收率在80%～100%、RSD≤10%（n≥9） D．回收率≥80%、RSD≤5%（n≥5） E．回收率在99%～101%、RSD≤0.2%（n≥3） 13．对下列含量测定方法的有关效能指标描述正确的是（ ） A．精密度是指测定结果与真实值接近的程度 B．准确度是经多次取样测定同一均匀样品，各测定值彼此接近的程度 C．中药制剂含量测定方法的准确度一般以回收率表示，而精密度一般以标准偏差或相对标准偏差表示 D．线性范围是指测定方法能达到一定线性的高、低浓度区间 E．选择性是指一种方法仅对一种分析成分产生唯一信号 14．采用RP-HPLC离子抑制色谱法测定中药制剂中丹参素、阿魏酸等弱酸性成分时，下列哪一条件对分离及测定最重要（ ） A．测定波长 B．流速 C．温度 D．pH值 E．添加剂 15．以C18柱为固定相，甲醇-水为流动相，采用RP-HPLC法测定某中药制剂中丹参酮ⅡA含量时，若组分丹参酮ⅡA峰前有一小峰，使其分离度、拖尾因子达不到要求，可通过下列哪一方法加以解决（ ） A．改变测定波长 B．降低流动相流速 C．降低流动相中甲醇的比例 D．增加流动相中甲醇比例 E．流动相中添加少量醋酸 16．《中国药典》2000年版约收载50种中成药采用HPLC法测定含量，均采用下列哪种定量方法（ ） A．内标法 B．外标一点法 C．外标二点法 D．内加法 E．校正因子法 17．中药制剂分析中，大多数组分均在可见、紫外区有吸收，这类组分通常采用下列哪种检测器检测（ ） A．荧光检测器（FD） B．电化学检测器（ECD） C．示差折光检测器（RID） D．蒸发光散射检测器（ELSD） E．紫外检测器（UVD） 18．对于黄芪甲苷、人参皂苷等呈紫外末端吸收的组分，当采用HPLC法测定其含量时，应采用（ ） A．紫外检测器（UVD） B．荧光检测器（FD） C．蒸发光散射检测器（ELSD） D．电化学检测器（ECD） E．示差折光检测器（RID） 19．对于黄芪甲苷、人参皂苷等紫外末端吸