皮革-化学试验-甲醛含量测定.docxVIP

皮革化学试验甲醛含量的测定1 方法来源GB/T 19941-2005《皮革和毛皮 化学试验 甲醛含量的测定》。适用范围本标准适用于各种皮革、毛皮产品及其制品。甲醛原液的配制和标定3.1 试剂3.1.1 甲醛溶液，浓度37％～40％。3.1.2 碘液，0.05mol/L（12.68g I2/L）。3.1.3 氢氧化钠溶液，2mol/L。3.1.4 硫酸溶液，1.5mol/L。3.1.5 硫代硫酸钠溶液，0.1mol/L。3.1.6 1％淀粉溶液。3.2 甲醛原液的制备3.2.1 配制：吸取2.6mL甲醛溶液（3.1.1）移入装有100mL蒸馏水的1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，该溶液为甲醛原液，放置24小时后再标定。3.2.2 标定：吸取甲醛原液20mL到250mL碘量瓶中，加入50mL碘溶液（3.1.2），混合，加入氢氧化钠溶液（3.1.3），直到变成黄色为止。在（18～26）℃的环境中放置（15±1）min，然后加入50mL硫酸溶液（3.1.4），振荡。随后加入2mL淀粉溶液（3.1.6），过量的碘用硫代硫酸钠溶液（3.1.5）滴定到颜色发生变化（蓝色消失）。平行测定三次。用同样的方式对空白溶液进行滴定。3.3 甲醛原液浓度的计算按式（1）计算甲醛原液浓度： CFA＝ …………….………...............（1）式中：CFA 甲醛原液浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；V0 用于滴定空白溶液的硫代硫酸钠的体积，单位为毫升（mL）；V1 用于滴定样品溶液的硫代硫酸钠的体积，单位为毫升（mL）；MFA 甲醛分子量，30.03g/mol；c1 硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/L。4 甲醛标准曲线的绘制吸取5.00 mL已准确知道甲醛含量的甲醛原液（3.2）于500mL的容量瓶中，加蒸馏水至刻度，摇匀，制成约10ppm的甲醛溶液。分别吸取5、10、20、30、40、50mL约10ppm甲醛标准溶液到50mL容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，分别配成约1、2、4、6、8、10ppm的甲醛标准溶液（实际ppm值由上述标定值来计算）。从上述6个溶液中，各吸取5mL，分别移入25mL比色管中，加入5mL乙酰丙酮试剂（5.2.2），加盖摇匀后置于（40±1）℃水浴中保温（30±5）min，取出，常温下放置（30±5）min，用5mL蒸馏水加5mL乙酰丙酮试剂（5.2.2）作参比液，用分光光度计在412nm处测定吸光度值。在测量之前，用空白溶液调整分光光度计的零点，空白液与校准溶液应在同样条件下处理。绘制浓度吸光度标准曲线，X轴浓度（g/mL），Y轴吸光度。5 分光光度法测定皮革和毛皮中的甲醛含量5.1 原理用水萃取试样，通过分光光度法对萃取液中游离的和溶于水的甲醛进行测定和定量。本方法不仅能测定游离的甲醛，而且也能测定萃取液中溶于水的甲醛。在40℃条件下萃取试样，萃取液同乙酰丙酮混合，反应后产生黄色化合物（3，5-二乙酰基-1，4-二氢二甲基吡啶），在412nm处测定和量化。试样的吸光度值与甲醛含量相对应，可从相同条件下得到的标准曲线上获得。5.2 试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水，水应符合GB/T 6682-1992中三级水的规定。5.2.1 十二烷基磺酸钠溶液，0.1％（1g十二烷基磺酸钠溶于1000mL水中）。5.2.2 乙酰丙酮溶液（纳氏试剂）在1000mL容量瓶中加入150g乙酸铵，用800mL蒸馏水溶解，然后加3mL冰乙酸和2mL乙酰丙酮，用蒸馏水稀释至刻度，用棕色瓶保存在暗处。 注：贮存开始12h颜色逐渐变深，为此，用前应贮存12h，试剂6星期内有效。经长时间贮存后其灵敏度会稍起变化，故每星期应画一校正曲线与标准曲线校对为妥。5.2.3 乙酸铵溶液 乙酸铵150g＋冰乙酸3mL，溶于1000mL水中。5.2.4 双甲酮（5.5-二甲基-环己二酮，CAS126-81-8）, 5g，溶于1000mL水中。注：双甲酮不易溶于纯水中，这种情况下，可先用少量乙醇溶解，再用蒸馏水稀释至1000mL。5.3 仪器和设备5.3.1 碘量瓶（或带盖三角瓶）：250mL。5.3.2 容量瓶：50mL、250mL、500mL、1000mL。5.3.3 移液管：1mL、5mL、10mL和25mL单标移液管，5mL刻度移液管。5.3.4 量筒：10mL、50mL。5.3.5 2号玻璃漏斗式滤器。5.3.6 试管及试管架。5.3.7 水浴锅：能控制温度在（400.5）℃。5.3.8 分析天平：精确到0.1mg。5.3.9 分光光度计，波长412nm。配有合适的比色皿。推荐试样20mm的比色皿。5.4 程序5.4.1 取样5.4.1.1 标准部位取样a）皮革：按Q