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不同种类的日用精细化工产品进行了光谱检测PPT
不同种类的日用精细化工产品进行了光谱检测
实验利用太赫兹时域光谱(THz-TDS)技术对调味料样品进行检测。采用真空熔炼法制备Mg-Li-Al-Pb-Mn合金。通过ICP测试研究了Mg-Li-Al-Pb-Mn合金成分;采用X射线衍射法、金相显微镜和扫描电子显微镜等测试手段对其铸态和挤压态合金进行物相分析;利用恒电流放电和电化学阻抗谱测试,研究铸态和挤压态Mg-Li-Al-Pb-Mn合金在0.7 mol/L的NaCl溶液中的电化学特性。
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经过快速傅里叶变换(FFT),得出淀粉、白糖、红糖、苏打、食盐和味精样品在太赫兹波段的光谱数据。结果表明:当氧化电流为10 mA时,铸态Mg-0Li-Al-Pb-Mn合金的计时电位约为-1.4 V,而铸态Mg-5Li-Al-Pb-Mn合金的计时电位约为-1.3 V,相差0.1 V;在相同的放电电流下,铸态Mg-0Li-Al-Pb-Mn合金的放电电位更负,活性更高。通过对挤压样品的金相观察发现,经过挤压加工合金的晶粒尺寸更小,更均匀,但未提高合金的电化学性能。
样品的吸收谱在0.2-2.0THz频段内各不相同并且呈现出特征吸收峰。样品的平均折射率在1.83-2.98之间, 建立了多次顶空固相微萃取/气相色谱(Multiple HS-SPME/GC)定量检测泡菜中的氨基甲酸乙酯(EC)的方法。与几种商用涂层相比,自制的溶胶-凝胶苯胺甲基三乙氧基硅烷-甲基丙烯酸/羟基硅油涂层对EC有很高的萃取效率。即便如此,由于EC很强的亲水性使其萃取量太低,导致Multiple HS-SPME无法应用。
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并且折射率谱在其吸收峰所对应的频率处出现了反常色散。对吸收系数的峰值位置以及折射率进行定标分析,在样品中添加足量的无水硫酸钠解决了这一难题。常规SPME分析表明不同泡菜基质之间差异显著,而Multiple HS-SPME通过完全萃取目标物有效消除了基质差异的影响,采用外标标准曲线法即可定量。在优化条件下,方法的线性范围为0.1-100 mg L-1,线性相关系数为0.9996,
THz-TDS技术可以用于不同种调味料的定性检测。实验数据为调味料的鉴别提供了依据,可以用于建立调味料的太赫兹波谱数据库。检测限为0.038 mg L-1,相对标准偏差为4.25%。在5种泡菜中加标,回收率在91.2-104.2%之间,且检测结果与标准加入法所得结果一致。实验表明,Multiple HS-SPME方法简单、快速、准确、成本低,可以有效克服基质差异的影响,尤其适合于大量复杂基质固体样品的定量分析。
本文利用太赫兹时域光谱技术,对不同种类的日用精细化工产品进行了光谱检测,通过配位联烯基锇杂环化合物[Os{CHC(PPh3)CH=C(η2-=CH2)}(C9H6NO)(PPh3)2]Cl (1) 与单质溴反应,生成了配位烯基锇杂环化合物[(5, 7-dibromo-C9H6NO)Os{CHC(PPh3)COCH(η2-=CH2)}(PPh3)2]Cl (2),并对其进行了系统的表征。该反应扩展了金属杂环的转化化学研究。
获得了在0.2-2.0 THz频段下的太赫兹光谱,旨在分析THz-TDS技术对日用精细化工产品进行鉴定识别的可行性通过钌苯配合物[(C9H6NO)Ru{CHC(PPh3)CHC(PPh3)C}(C9H6NO)(PPh3)]Cl2 (2) 与NaBH4的反应,实现了金属苯环γ-C位点的亲核加成反应,生成了钌杂环己二烯配合物[(C9H6NO)Ru{CHC(PPh3)CH2C(PPh3)C}(C9H6NO)(PPh3)]Cl (3),并对其进行了核磁共振和X-射线单晶衍射的表征。钌杂环己二烯配合物3在氧气气氛下无法稳定存在,会被氧化而重新生成多环钌苯配合物2。该反应首次实现了钌苯配合物和钌杂环己二烯配合物之间的相互转化,同时也扩展了研究者对金属苯季鏻盐体系反应性的探索。。
研究发现,在各样品所对应的THz频段内,四种产品对THz脉冲的吸收系数与折射率曲线有明显的分层现象,且其他类产品的细微差别亦可利用THz折射率谱进行有效区分。说明THz-TDS在日用精细化工产品的区分与鉴定领域有广泛的应用前景。此外,日用精细化工产品属于石油产业产物之一,说明THz技术在油气光学领域中的应用也有研究的价值。
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