第九章 仪器分析法.pptVIP

第四节 色谱分析法 一、气相色谱分析法 按固害相不同，气相色谱分析法可分为： 气—液色谱和气—固色谱两种。 1.气相色谱分析法的基本原理 第四节 色谱分析法 2.气相色谱仪的基本结构和流程 常用的气相色谱仪一般可分为气路系统、进样系统、分离系统、检测系统和记录系统。 * * 第九章 仪器分析法 本章目标 ●了解光的本质与颜色、光吸 收曲线、理解光的吸收定律 ●掌握吸光光度法测定微量组 分的原理和方法 ●学会分光光度计的操作技术 ●掌握酸度计的使用 ●了解气相色谱分析的原理， 掌握其定性定量方法 第一节 吸光光度法 吸光光度法是基于物质对光的选择性吸收而建立起 来的分析方法，包括比色法、分光光度法等。 吸光光度法使用仪器比较简单，操作简便，测定迅速 一、光的性质及物质对光的吸收定律 1.光的性质 光是一种电磁波，具有波动性和粒子性 光的波长愈长能量愈小，不同的波长的光有不同的能量 第一节 吸光光度法 可见光的波长在400~760nm 白光称为复合光，具有一定波长的光称为单色光。 第一节 吸光光度法 2.光吸收曲线 溶液对不同波长光的吸收程度，通常用光吸收塔曲 线来描述。 以波长为横坐标，以吸光度 为纵坐标作图，可得一曲线，该 曲线称为光吸收曲线或吸收光谱 曲线。 光吸收程度最大处的波长叫 最大吸收波长，用λmax表示。如： KMnO4溶液的λmax=525nm 第一节 吸光光度法 问题： 为什么不同浓度的同种物质的溶液，其吸收曲 线的形状相同？ 3.朗伯—比尔定律 有色溶液对光的吸收程度，与该溶液的浓度、液层 厚度以及入射光的强度有关。 A＝lgI0/I＝kcb 第一节 吸光光度法 有k是摩尔吸光系数，与入射光的波长、物质的性质 和溶液的温度等因素有关。 其物理意义：当一束单色光平行照射并通过均匀的 、非散射的吸光物质的溶液时，溶液的吸光度A与溶液浓 度c和液层厚度b的乘积成正比。 通常把（I/I0）称为透光率，用符号T表示 A＝lgI0/I＝－lgT 第一节 吸光光度法 直接用眼睛观察，比较溶液颜色深浅以确定物质含 量的方法称为目视比色法。 二、比色法与分光光度法 1.目视比色法 优点：仪器简单，操作方便；比色管的液层较厚， 适宜稀溶液中微量物质的测定。 缺点：准确度较差，相对误差约为5%~20%，如有 其他有色物质干扰，无法测定。 第一节 吸光光度法 2.分光光度法 分光光度法是利用分光光度计来进行测定的。 ＊工作曲线法或标准曲线法 第一节 吸光光度法 ＊标准试样计算法或比较法 A标＝k1bc标 A测＝k2bc测 由于标准溶液与被测溶液的性质一致，温度一致， 入射光的波长一致，故： K1＝k2 A标/ A测＝c标/c测 c测＝c标·A测/A标 第一节 吸光光度法 例题1 用磺基水杨酸比色法测定铁的含量，加入标准铁溶液及有关试剂后，在50mL容量瓶中稀释至刻度，测得下列数据： 0.613 0.510 0.408 0.304 0.200 0.097 吸光度A 12.0 10.0 8.0 6.0 4.0 2.0 标准铁溶液浓度/μg/mL） 解：以吸光度A为纵坐标，标准铁溶液浓度为横坐 标作图 第一节 吸光光度法 从曲线上可查得吸光度为0.413时的浓度为8.2 μg/mL，即8.2 mg/L 第一节 吸光光度法 分光光度法的特点： ＊分光光度计一般比较精密，因而分析结果的准确度 较高 ＊由于可以任意选取某种波长的单色光，故在一定条 件下，利用吸光度的加和性，可以同时测定溶液中 两种或两种以上的组分； ＊由于入射光的波长范围扩大，故许多无色物质只要 它们在紫外或红外区域内有呼收峰，都可以用分光 光度法进行测定。 第一节 吸光光度法 3.分光光度计 常用的分光光度计有可见分光光度计，如国产的 72型、721型、722型；紫外可见光光度计如国产751型 第一节 吸光光度法 三、吸光光度法的应用实例 1.微量磷的测定 ＊反应原理 第一节 吸光光度法 ＊操作步聚 先取磷的标准溶液显色，配成标准系列，测量吸 光度，绘制标准曲线，再用同样方法测量被测试液的 吸光度，从标准曲线上查出相应的浓度，最后通过计 算求出试样中磷的含量。 2.