第六章第二节食品中重金属的检测技术_食品分析与检验技术.docVIP

第二节 食品中重金属的检测技术 第二节 食品中重金属的检测技术 一、食品中砷的测定（引用GB/T5009.76－2003） 元素砷在自然界环境中极少，因其不溶于水，故无毒，但极易被氧化为剧毒的三氧化二砷（即砒霜）。砷的化合物在自然环境中广泛存在。食品中砷的污染常见的有含砷的农药、加工过程中使用含砷的化学物质做原料（硫酸、盐酸、食用色素）。由于原料中含砷，使食品受到不同程度的污染，同时，环境砷污染（砷矿的开采，用砷化合物做原料的企业排出的“三废”）也会污染食品。在各种食品中，发现海产品食品中砷含量高，但主要是低毒的有机砷，剧毒的无机砷含量较低。 1．适用范围 适用于各类食品中总砷的测定。砷斑法其最低检出浓度：（测定用样品相当2g）为0.25 mg/kg 2．基本原理 试样经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢气体，再与溴化汞试纸生成黄色至橙色的色斑，与标准砷斑比较定量。 3．试剂 （1）硫酸（6+94）：量取6.0 mL硫酸，加于80 mL水中，冷却后再加水稀释至100 mL。 （2）砷标准溶液：准确称取0.132 0 g在硫酸干燥器中干燥过的或在100℃干燥2h的三氧化二砷，加5 mL氢氧化钠溶液（200 g/L），溶解后加25 mL硫酸（6+94），移入1 000 mL容量瓶中，加新煮沸冷却的水稀释至刻度，贮存于棕色玻塞瓶中。此溶液每毫升相当于1.10 mg砷。 （3）砷标准使用液：吸取 1.0 mL砷标准溶液，置于100 mL容量瓶中，加1 mL硫酸（6+94），加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1.0μg砷。 （4）溴化汞-乙醇溶液（50 g/L）：称取25 g溴化汞用少量乙醇溶解后，再定容至500 mL。 （5）溴化汞试纸：将剪成直径2 cm的圆形滤纸片，在溴化汞乙醇溶液（50 g/L）中浸渍1h以上，保存于冰箱中，临用前取出置暗处阴干备用。 ⒋ 主要仪器 测砷装置：见下图6-1。 图6-1 测砷装置图 1-锥形瓶；2-橡皮塞；3-测砷管；4-管口；5-玻璃帽 （1）100 mL锥形瓶, 橡皮塞：中间有一孔。 （2）玻璃测砷管：全长18 cm，上粗下细，自管口向下至14cm一段的内径为6.5 mm，自此以下逐渐狭细，末端内径约为1～3 mm，近末端1 cm处有一孔，直径2 mm，狭细部分紧密插入橡皮塞中，使下部伸出至小孔恰在橡皮塞下面。上部较粗部分装放乙酸铅棉花，长5～6 cm，上端至管口处至少3 cm，测砷管顶端为圆形扁平的管口上面磨平，下面两侧各有一钩，为固定玻璃帽用。 （3）玻璃帽：下面磨平，上面有弯月形凹槽，中央有圆孔，直径6.5mm。使用时将玻璃盖在测砷管的管口，使圆孔互相吻合，中间夹一溴化汞试纸光面向下，用橡皮圈或其他适宜的方法将玻璃帽与测砷管固定。 5．试样消化 a.硝酸-高氯酸-硫酸法 ① 粮食、粉丝、粉条、豆干制品、糕点、茶叶等及其他含水分少的固体食品：称取5.00g或10.00g的粉碎样品，置于250～500 mL定氮瓶中，先加少许使湿润，加数粒玻璃珠、10～15 mL硝酸-高氯酸混合液，放置片刻，小火缓缓加热，待做用缓和，放冷。沿瓶壁加入5 mL或10 mL硫酸，再加热，至瓶中液体开始变成棕色时，不断沿瓶壁滴加硝酸-高氯酸混合液至有机质分解完全。加大火力，至产生白烟，待瓶口白烟冒净后，瓶内液体再产生白烟为消化完全，该溶液应澄明无色或微带黄色，放冷。在操作过程中应注意防止爆沸或爆炸。 加20 mL水煮沸，除去残余的硝酸至产生白烟为止，如此处理两次，放冷。将冷后的溶液移入50 mL或100 mL容量瓶中，用水洗涤定氮瓶，洗液并入容量瓶中，放冷，加水至刻度，混匀。定容后的溶液每10 mL相当于1g样品，相当加入硫酸量1 mL。取与消化样品相同量的硝酸-高氯酸混合液和硫酸，按同一方法做试剂空白试验。 ② 蔬菜、水果：称取25.00g或50.00g洗净打成匀浆的样品，置于250～500 mL定氮瓶中，加数粒玻璃珠、10～15 mL硝酸-高氯酸混合液，以下按上述①自“放置片刻”起依法操作，但定容后的溶液每10 mL相当于5g样品，相当加入硫酸1 mL。 ③ 酱、酱油、醋、冷饮、豆腐、腐乳、酱腌菜等：称取10.00g或20.00g样品（或吸取10.0 mL或20.0 mL液体样品）置于250～500 mL定氮瓶中，加数粒玻璃珠、5～15 mL硝酸-高氯酸混合液。以下按上述步骤①自“放置片刻”起依法操作，但定容后的溶液每10 mL相当于2g或2 mL样品。 ④ 含乙醇饮料或含二氧化碳饮料：吸取10.00 mL或20.00 mL，置于250～500 mL定氮瓶中。加数粒玻璃珠，先用小火加热除去乙醇或二氧化碳，再加5～10 mL硝酸-高氯酸混合液，混匀后