液相色谱—串联质谱技术在生态纺织品检测中应用.docVIP

液相色谱—串联质谱技术在生态纺织品检测中应用 　　摘要： 　　伴随人们环保和安全意识的提高，生态纺织品的安全检测越来越受到人们的关注。本文介绍液相色谱-串联质谱技术在生态纺织品有害物质，如禁用偶氮、致癌致敏染料、烷基酚聚氧乙烯醚、杀虫剂残留测定中的应用。 　　关键词：生态纺织品；液相色谱-串联质谱；有害物质；检测 　　Abstract：With the increasing concern of environmental protection and safty， quality inspection of ecological texitiles is getting much more attetion. This aritcle introduces determining method of high performance liquid chromatography-mass spectrometry on poison substances， such as bannded azo dyestuffs、carcinogenic dyestuffs、allergenous dyestuffs、alkylphenol ethoxylates、pesticides residants. 　　Keywords：Ecological Textiles； Liquid Chromatography-mass Spectrometry； Harmful Substances； Detection 　　液相色谱-质谱联用技术（liquid chromatography-mass spectrometry）是20世纪90年代发展起来的一门分析技术，该技术综合了液相的高分离效能与质谱的高灵敏度、高选择性，成为当代对复杂样品进行定性、定量分析的最重要的方法之一[1]。近年来，液相-质谱联用技术在生态纺织品检测应用越来越广泛，本文主要对高效液相色谱-串联质谱法（HPLC/MS/MS）在纺织品化学安全检测中的应用进行简要评述。 　　1 禁用偶氮的测定 　　禁用染料市场上流通的合成染料中近70%为偶氮染料，其中可能会还原出致癌芳香胺的约210种[2]。在一定条件下某些含偶氮染料的产品会释放出有致癌作用的芳香胺。有毒物质通过人体皮肤的吸收进入体内，引发人体病变，因此，对禁用偶氮染料的检测已成为生态纺织品生产及评价的重要指标。气相色谱-质谱联用法（GC/MS）、高效液相色谱法（HPLC）是检测纺织品中禁用偶氮的常用检测方法，唐川江[3]等建立了利用高效液相色谱-串联质谱法（ LC/MS/MS）测定纺织品中致癌芳香胺的检测方法。添加水平范围内平均回收率均在77. 8% ～ 99.7% 之间，相对标准偏差（n=7）在0.59% ～9.50%之间。该方法灵敏度高于目前使用的其他分析方法分析时间短，适用于纺织品中禁用偶氮染料含量的分析确证。 　　2 致敏染料的测定 　　致敏性分散染料是指会对人体或??物体的皮肤和呼吸器官等引起过敏作用的染料，广泛应用于纺织品、皮革制品等的染色和印花工艺[4]。李懿睿[5]应用高效液相-串联四级杆质谱，建立了纺织品中6种致敏性分散染料同时测定的快速分析方法。纺织品样品经甲醇提取后直接上样测定，利用三重四级杆串联质谱的多重反应监测技术，减小了基质干扰，降低了检出限，增加了定量准确性。定量限l0 ?g/kg，线性范围0.1?g/mL ～l00 ?g/mL，添加回收率不低于90%，相对标准偏差均小于5%。 　　3 致癌染料的测定 　　染料的致癌性和纺织品的生态性能一直备受关注，除了对可分解的致癌芳香胺的偶氮染料禁用之外，欧盟委员会的纺织品生态标签（Eco-label）和国际环保纺织协会的纺织品生态标准（Oeko-Tex Standard 100）都要求纺织品中不得使用对人体有直接致癌作用的9种染料。丁友超[6]等建立了液相色谱-串联质谱法（LC/MS/MS）快速分离鉴定纺织品中的9种致癌染料，具有较高的选择性和抗干扰能力，可以克服HPLC检测中的假阳性现象，具有较高的灵敏度。丁友超[7]等建立了液相色谱-串联质谱法（LC/MS/MS）法测定分散黄23和分散橙149，方法检出限都为1.0 ?g/kg，在0.5?g/L ～200 ?g/L范围，线性相关系数都大于0.995。方法的回收率在92.1%～98.7%之间，批次间RSD都小于8.0%。借助串联质谱的特异性，能够有效地避免试验结果的假阳性，方法具有较高的灵敏度。 　　4 烷基酚聚氧乙烯醚的测定 　　烷基酚聚氧乙烯醚，简称APEO，是一种非离子表面活性剂，主要包括壬基酚聚氧乙烯醚和辛基酚聚氧乙烯醚。由于其具有良好的渗透、分散、乳化、增溶等性能，而被