青岛农业大学仪器分析课件7气相色谱法.pptVIP

第九章气相色谱法 气相色谱分析(GC)于1952年出现，经过60年的发展已成为重要的近代分析手段之一。 第一节 气相色谱仪 气相色谱结构流程 结构流程 气相色谱仪主要部件 二、进样系统 三、 分离系统（色谱柱） 四、 检测系统 1、热导检测器（TCD） 2、 氢火焰离子化检测器（FID） 3、电子捕获检测器（ECD） 五、记录及数据处理系统 将检测器输出的模拟信号随时间的变化曲线即色谱图输出，作为定性分析和定量分析的依据。 现在一般通过色谱工作站进行。 六、 温度控制系统  担体种类（硅藻土和非硅藻土） 2. 固定液 气液色谱可选择的固定液有几百种，它们具有不同的组成、性质、用途。如何将这许多类型不同的固定液做一科学分类，对于使用和选择固定液是十分重要的。现在大都按固定液的极性和化学类型分类。  作为有机固定相的高分子多孔微球是一类人工合成的多孔共聚物。它既是载体又起固定液作用，可在活化后直接用于分离，也可作为载体在其表面涂渍固定液后再用。由于是人工合成的，可控制其孔径大小及表面性质。这类高分子多孔微球特别适用于有机物中痕量水的分析，也可用于多元醇、脂肪酸、脂类、胶类的分析。 三、毛细管色谱柱及其选择 毛细管色谱柱的结构特点 毛细管色谱具有以下优点 柱容量小，允许进样量少。进样量取决于柱内固定液的含量，毛细管柱涂渍固定液量少，柱容量小，因此进样量不能大，否则将导致过载而使柱效率低，色谱峰扩展、拖尾。 载气流速的选择 气相色谱中温度的选择包括三个部分：气化室温度、柱温和检测器温度。 三者中，柱温是影响色谱分离效能和分析时间的重要操作参数。 气化温度的选择 柱温的选择 检测器的温度一般均高于柱温，以防止污染或出现异常响应。 二、样品衍生化 气相色谱分析中，对某些极性大、挥发性和热稳定性差的样品，不能直接分析，对其进行化学衍生化处理，可满足气相色谱分析。 作用：改善样品挥发性；增加热稳定性和化学稳定性；分离结构近似的化合物；提高分离检测的选择性和灵敏度；提高定性准确度等。 常用衍生化方法：酰化、酯化、烷基化和硅烷化等。 练习 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 良好的气-液色谱固定液为 ( ) A 蒸气压低、稳定性好 B 化学性质稳定 C 溶解度大, 对相邻两组分有一定的分离能力 D A、B和C 4. 热导池检测器是一种 ( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5.柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示，柱效率越高，则: （ ） A.n越大，h越小；????? B.n越小,h越大;??? C.n越大,h越大；???? D.n越小,h越小 2．人工合成的固定相 提高色谱分离能力的途径 (1)塔板理论：增加柱长，减小柱径，即增加柱子塔板数； (2)速率理论：减小组分在柱中的涡流扩散和传质阻力，可降低塔板高度。 （1） 不装填料阻力小，长度可达百米的毛细管柱，管径0.2mm。 （2）气流单途径通过柱子，消除了组分在柱中的涡流扩散。 （3）固定液直接涂在管壁上，总柱内壁面积较大,涂层很薄，则气相和液相传质阻力大大降低。 （4）毛细管色谱柱柱效高达每米3000～4000块理论塔板，一支长度100米的毛细管柱，总的理论塔板数可达104～106。 （1）分离效率高：比填充柱高10～100倍； （2）分析速度快：用毛细管色谱分析比用填充柱色谱速度快。渗透性好，可使用长色谱柱。柱渗透性好，即载气流动阻力小，毛细管色谱柱的比渗透率约为填充柱的100倍。 （3）色谱峰窄、峰形对称。较多采用程序升温方式； （4）灵敏度高，一般采用氢焰检测器。 （5）涡流扩散为零。 不足之处： 1. 载气种类及线速度的选择 载气种类的选择应考虑三个方面：载气对柱效的影响、 检测器要求及载气性质。 第三节 气相色谱法的实验技术 一、 分离条件的选择 热导检测器需要使用热导系数较大的氢气有利于提高检测灵敏度