第十二章色谱分析法导论PPT课件.pptVIP

第十二章 色谱分析法 第十二章(1) 色谱分析法导论 Chromatography 一、色谱分析法简介 1、色谱法的产生 色谱法是一种分离技术，它是俄国植物学家茨维特1906年创立的。分离植物叶子中的色素时，将叶片的石油醚（饱和烃混合物）提取液倒入玻璃管中，柱中填充CaCO3粉末(CaCO3 有吸附能力)，用纯石油醚洗脱（淋洗）。 （1）一种是CaCO3 吸附，使色素在柱中停滞下来 （2）一种是被石油醚溶解，使色素向下移动 各种色素结构不同，受两种作用力大小不同，经过一段时间洗脱后，色素在柱子上分开，形成了各种颜色的谱带，这种分离方法称为色谱法。 12-1 概述 色谱法中共使用两相 固定相—固定不动的相 CaCO3 流动相—推动混合物流动的液体 石油醚 色谱法：混合物在流动相的携带下通过色谱柱分离出几种组分的方法。 流动相 12-1 概述 固定相： （1）固体吸附剂：CaCO3、Al 2O3等 （2）液体固定相（载体+固定液——高沸点有机化合物，涂在载体上） 随着被分离样品种类的增多，该方法广泛地用于无色物质的分离，“色谱”名称中的“色”失去了原有的意义，但“色谱”这一名称沿用至今。 2. 色谱法的发展 1930年代初：R.Kuhn把M.Tswett的方法用于类胡萝卜素的 分离，从此色谱法得以广泛应用。 1935年：科学家第一次用苯酚和甲醛合成了有机离子交换剂，能交换阳离子和有机氢离子。后来又合成了阴离子交换剂，既可用于离子交换，又用于色谱分离——即现时流行的离子交换色谱法。至1950年此方法已成型。 2. 色谱法的发展 1938年：科学家将糊状Al2O3浆液在玻璃板上铺成均匀薄层，用于分离植物中的药用成分，即今日用的薄层色谱。（用于薄层的材料已发展至多种：如硅胶、聚酰胺等）。 1944年：科学家用纤维（滤纸）作固定载体，以吸附在滤纸上的水作溶剂，根据组分在两相中溶解度不同，即渗透率（速率）不同而使各组分彼此分离，称之为纸色谱法。 2. 色谱法的发展 1952年：Martin和Synge又研究成功了在惰性载体表面涂渍一层均匀的有机化合物膜作为固定相，并以气体为流动相，用来分离脂肪酸混合物——即今日的气－液色谱。1952年获诺贝尔化学奖。 2. 色谱法的发展 20世纪60~70年代GC-MS，GC-FTIR（傅立叶变换红外光谱）等联用成功，使色谱联用技术成为分离、鉴定、剖析复杂混合物的最有效工具。 20世纪60年代末，在经典液相色谱基础上发展成高速、高效的现代液相色谱法。 20世纪50~60年代是以气相色谱为突破口的大发展时期，70年代进入以高效液相色谱为代表的现代色谱时代。80年代以来，HPLC的应用范围、文献数量已超过GC。 在较长时期内，色谱法主要应用在有机分析领域。 1975年，离子色谱的出现和各种金属螯合物色谱的迅速发展，使色谱法已用于无机阴、阳离子和金属元素的分析。 20世纪70年代，计算机技术进入色谱领域，出现了计算机控制的全自动色谱仪。 我国情况 我国在色谱分析领域的研究起于1954年，由中国科学院大连化学物理研究所首先开发。经过几十年的努力，我国色谱基础理论研究和应用技术研究方面具有特色。 国内外主要色谱杂志 1.色谱（Chinese Journal of Chromatography）中文色谱杂志 2. Journal of Chromatography（色谱杂志）1958年创刊，主要以英文发表。 3. Journal of Chromatographic Science（色谱科学杂志）1963年创刊 4. Chromatographia（色谱法）1968年创刊 5. Journal of Liquid Chromatography（液相色谱杂志）1978年创刊，主要发表液相色谱研究报告 6. Journal of High Resolution Chromatography and Communications（高分辨色谱和色谱通讯） 分析化学、分析生物化学、医药、食品、环境科学、石油化工等专业杂志也常发表色谱研究报告。 12-1 概述 3、特点： （1）分离效能高 （2）灵敏度高 （3）分析速度快 （4）应用范围广 二、色谱分析法分类 1、按两相状态分类 气相色谱—气体作流动相 （1）气固色谱:气体作流动相，固体吸附剂作固定相。 （2）气液色谱: 气体作流动相，固定液作固定相。 液相色谱—液体作流动相 （1）液固色谱：液体作流动相,固体吸附剂作固体相。 （2）液液色谱：液体作流动相，固定液作固定相