试析离子色谱法在岩矿分析中运用.docVIP

试析离子色谱法在岩矿分析中运用 　　摘要：采用离子色谱法来对岩矿中所含氯和氟进行分析，将样品在180摄氏度的温度下蒸馏二十分钟，分离富集氯和氧之后，可有效避免对色谱柱的污染，以及消除岩矿产品中所含的大量共存离子干扰。采用连续自动再生化学抑制器和阴离子分离柱分离氯和氟阴离子。该方法用于测定氯、氟及锰矿石标准样品，认定值与结果相吻合。 　　关键词：氯 氟 锰矿 离子色谱法 　　离子色谱法是在离子交换树脂柱的后面，安装了改进后的电导检测器，并连续检测色谱分析的离子方法。作为一种新的分析技术，离子色谱具有测定多种组分、干扰少、选择型号、灵敏、快速等优点，在岩矿分析领域中得到广泛应用。我国是进口锰矿石的大国，占全球总交易量的百分之五十八。因各机构缺乏对岩矿中所含氟、氯含量以及锰矿石中有害元素的检测，因此，导致大量含有氯和氟的阴离子超标货物的流入。在对含有阴离子的岩矿进行冶炼时，会对人体、大气、水体、土壤产生巨大危害。所以，就必须重视对岩矿锰矿石中氯和氟总量的检测。检测氯和氟的方法主要有离子色谱法、离子选择性电极法和电位滴定法。离子选择电极法和电位滴定法存在试样空白值高、重复性差、准确度低、前处理过程复杂等缺点。而离子色谱法具有选择性好、灵敏度高、检测速度快等优点，但是，它还是存在着受样品前处理过程影响较大不足，需降低样品背景信号干扰至最小。利用离子色谱法对锰矿石中的氯和氟总量进行测定，吸收液为淋洗液，既稳定了待测元素，还消除了水负峰及基体的干扰，得到令人满意的结果。离子色谱法可用于日常实验室检测。 　　1、实验 　　1.1试剂与仪器 　　离子色谱仪，包括了微孔过滤膜、注射器、纯水仪、连续自动再生化学抑制器、保护柱、阴离子分离柱、淋洗液发生器、检测器、自动进样器、单泵。氯和氟离子标准工作溶液：分别有氯和氟离子标准储备溶液稀释而成，100mg/L；氯和氟离子标准储备溶液为1000mg/L；锰矿石标准物质为GBW07261～07266；NaOH溶液为30mmol/L；H2S04（2+1）溶液为V H2S04：VH2O=2：1；电阻率为18.2MΩ·cm；实验用水为高纯水。 　　1.2色谱条件 　　阴离子分析柱；柱温三十摄氏度；进样量为50μL；抑制电流为87毫安；流速为每分钟1.0毫升；淋洗液为30mmol/Ld的NaOH溶液；连续自动再生化学抑制器。 　　1.3实验方法 　　研磨锰矿石试样，将其过筛至125μm，将0.5克锰矿石试样烘干一小时，并冷却至室温，将该试样放置于250毫升的烧瓶中，用水洗净瓶口后，加入60毫升H2S04（2+1），并进行蒸馏，在100毫升所料容量瓶中，放人10毫升的H2S0溶液，作为吸收液，置于冷凝管尾部。将烧瓶中溶液加热至180摄氏度。对水蒸气发生瓶中的水蒸气流量进行调节，吸收液体积达到八十毫升时，将接受瓶取下，经水定容后，摇匀，水定容至100毫升。最后经过微孔过滤膜进行过滤，用离子色谱法对所得溶液进行测定。蒸馏过程较短，一般控制在25分钟。 　　2、结果与讨论 　　2.1酸介质及浓度 　　蒸馏法装置简单它能够降低样品空白值，减少干扰因素，完全分离样品基体与待测元素。实验中选择加酸蒸馏。蒸馏试验分别选用磷酸和硫酸作为酸蒸馏介质来进行，作为离子色谱图中较大的拖尾峰，磷酸不利于洗清离子色谱柱，但是作为酸介质的硫酸就不存在该现象。因为磷酸的沸点明显低于硫酸沸点，硫酸不易蒸出。浓度低的硫酸不能有效分解试样，导致反应温度低，产率也会下降。而浓度高的硫酸却具有很强的吸水性，这就会使氯氟的释放速度变缓，吸收液中存在大量，反应温度升高，会压制待测离子峰。通过一系列实验研究，当水与硫酸的体积比为1：2时，实验效果显著。 　　2.2时间和温度 　　实验表明，当控制蒸馏时间为25分钟时，吸收液中氯离子和氟离子的含量占到理论离子分析效率的百分子就是以上，实验效果令人满意。因此，蒸馏时间应控制在25分钟。反应温度若大于180摄氏度时，会加剧硫酸分解，导致吸收液中和的浓度变大，洗脱时间延长，和分离拖尾，增大本底电导，这样会对测试样品产生不利影响。与此同时，吸收液中所含较高浓度的和峰会压制待测离子峰，这就影响了对峰的判别和积分。控制酸蒸馏瓶的温度在180摄氏度时，对水蒸气发生瓶中水蒸气流量进行调节，实验效果显著。 　　2.3现行方程以及方法检出限 　　在100毫升聚丙烯容量瓶中，分别取10.00、5.00、1.00、0.50、0.10毫升的氯离子和氟离子标准工作溶液。并用水稀释至刻度，配成氯和氟离子混合标准溶液，采用离子色谱对其进行分析。其分析结果表明，氯离子和氟在其质量浓度为0.01至10.0mg/L范围内，则与峰面积呈现较为良好的线性关系，线性方程为：和，而相关系数均不小于0.999。通过实验，对样品空