KMnO4标准滴定溶液及Na2S2O3标准溶液配制和标定.pptVIP

KMnO4标准滴定溶液及Na2S2O3标准溶液的配制与标定 固体高锰酸钾 KMnO4标准溶液的配制与标定 一．实验要求 １.正确处理并准确称量Na2C2O4基准物质。 2.KMnO4标准溶液的配制和保存。 3.应用Na2C2O4基准物质标定KMnO4溶液浓度。 4.正确记录与处理实训项目结果数据。 滴定条件 　 2.温度: 75～85℃ 滴定条件 ４.滴定终点： 微过量高锰酸钾自身的粉红色指示终点（30秒）。 5.催化剂：Mn2+ １.Ｐ１６微孔玻璃漏斗 ２.固体ＫＭｎＯ４ ３．Ｎａ２Ｃ２Ｏ２（基准物）： 　　１０５～１１０℃烘至恒重 ４.Ｈ２ＳＯ４溶液，ｃ（Ｈ２ＳＯ４）＝３ｍｏｌ．Ｌ－１ 数据处理公式： Na2S2O3标准溶液的配制与标定 一．实验要求 1.正确处理并准确称量Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７基准物质。 2.进行Na2S2O3溶液的配制。 3.应用间接滴定法标定Na2S2O3溶液。 4.正确记录与处理实训项目结果数据。 二、实验原理 结晶Na2S2O3·5H2O一般都含有少量的杂质，如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等。同时还容易风化和潮解。因此，不能用直接法配制标准溶液。 Na2S2O3溶液易受空气和微生物等的作用而分解，其分解原因是： 。1、与溶解于溶液中的CO2 的作用 硫代硫酸钠在中性或碱性溶液中较稳定，当 pH4.6 时极不稳定，溶液中含有CO2时会促进Na2S2O3分解： Na2S2O3+ H2O + CO2 →NaHCO3 + NaHSO3 在pH9-10间Na2S2O3 溶液最为稳定，在Na2S2O3溶液中加入少量Na2CO3 （使其在溶液中的浓度为0.02% ）可防止Na2S2O3的分解。 2、空气氧化作用 2Na2S2O3+O2 →2Na2SO4+ 2S↓ 3、微生物作用 这是使Na2S2O3分解的主要原因：Na2S2O3 → Na2SO3 + S ↓ 为避免微生物的分解作用，可加入少HgI2(10mg/L)，为减少溶解在水中的CO2 和杀死水中微生物，应用新煮沸冷却后的蒸馏水配置溶液。 日光能促进Na2S2O3 溶液的分解，所以Na2S2O3 溶液应贮存于棕色试剂瓶中，放置于暗处。经8—14天后再进行标定，长期使用的溶液应定期标定。 标定Na2S2O3 溶液的基准物有K2Cr2O7、KIO3 、KBrO3和纯铜等，通常使用K2Cr2O7 基准物标定溶液的浓度，K2Cr2O7 先与KI反应析出I2： Cr2O72- + 6I- +14H+ = 2Cr3+ + 3I2 +7H2O 析出I2的再用Na2S2O3标准溶液滴定： I2 + 2S2O32- = S4O62- +2I- 淀粉作指示剂，滴定至近终点时加指示剂，继续滴定至蓝色消失，溶液呈亮绿色为终点。 三．项目准备 1.固体Na2S2O3.5H2O。 2.固体KI。 3.基准K2Cr2O7。 ４.H２SO４溶液（３ｍｏｌ．Ｌ－１）。 ５.淀粉溶液（５ｇ．Ｌ－１）：称取0.5g可溶性淀粉，放于小烧杯中，加水10mL调成糊状，在搅拌下倒入９０ｍＬ沸水中，微沸２ｍｉｎ，冷却。使用期为两周。若加几滴甲醛，使用期可延长数月。 四、操作步骤 五、实验数据记录与处理 数据处理公式： 六、注意事项 1、发生反应时溶液的温度不能高，一般在室温下进行； 2、滴定时不要剧烈摇动溶液，使用带有玻璃塞的锥形瓶； 3、析出I2 后不能让溶液放置过久，滴定速度宜适当地快些。 4．用新煮沸并冷却的蒸馏水配制Na2S2O3。 5．淀粉指示剂不宜加入太早。否则I2与淀粉提前结合成蓝色物质，这部分I2不易与Na2S2O3反应，导致滴定分析误差。 * * * * * pH， I， 吸附能力 沉淀表面积大 二、实验原理 KMnO4： KMnO4 试剂常含有杂质，而且在光、热等条件下不稳定，会分解变质 棕色瓶暗处保存，用前标定 微沸约1h 充分氧化还原物质 粗称一定量KMnO4溶于水 用玻璃漏斗滤去 生成的沉淀(MnO2) 5C2O42-+2MnO4-+16H+ ?10CO2+2Mn2++8H2O 酸度不够： 酸度: 0.5～1mol/L H2SO4介质.(HCl?) MnO4- 可以氧化Cl-, 产生干扰 酸度过高： H2C2O4==CO2+CO+H2O 滴定条件 1.酸度 酸度不够则高锰酸钾氧化性不强，反应生成MnO2，而不能生成 低—反应慢, 高于90℃—H2C2O4 部分分解 　3.滴定速度: 先慢后快，接近终点慢 快—KMnO4来不及反应而分解 4 MnO4- + 12H+ 4Mn2++5O2+6H2O Mn2＋