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实验二:红外光谱仪的认知与使用.
Here comes your footer 仪器分析实验 实验二:苯甲酸红外光谱法定性分析 Page * 基础生物学实验教学示范中心 教师:梅艳珍 目 录 1 2 3 4 实验目的 实验原理 实验步骤 实验器材 5 结果讨论 1 实验目的 能熟练操作红外光谱仪; 能对仪器进行日常维护和保养; 掌握溴化钾压片法测绘固体样品的红外光谱技术; 掌握红外光谱法在有机化合物结构定性分析的应用。 2 实验原理 当一定频率(一定能量)的红外光照射分子时,分子 某个基团的振动频率和外界红外辐射频率一致,二者就会 产生共振。此时,光的能量通过分子偶极矩的变化传递给 分子,这个基团就吸收一定频率的红外光,产生振动跃迁 (由原来的基态跃迁到教高的振动能级),从而产生红外 吸收光谱。 如果红外光的振动频率和分子中各基团的振动频率不一致,该部分红外光就不会被吸收。用连续改变频率的红外光照射某试样,将分子吸收红外光的情况用仪器记录下来,就得到试样的红外吸收光谱图。由于振动能级的跃迁伴随有转动能级的跃迁,因此所得的红外光谱不是简单的吸收线,而是一个个吸收带 。 仪器: IR200红外光谱仪、压片机、 玛瑙研钵、红外灯、 可拆样品池 试剂: KBr(A.R.) 苯甲酸(A.R.) 3 实验器材 4 实验步骤 准备工作及开机 预先打开空调和除湿机 打开仪器电源开关以及电脑 打开工作站软件 取2-3mg固体样品苯甲酸与200mg干燥的KBr粉末,置于玛瑙研钵,充分研磨并在红外灯烘干下混匀,制成压片。 教师演示压片过程 压片模具和具体操作过程 压片过程: 底座 压芯 压杆 底托 套筒 教师演示压片过程 压片过程: 压力机使用过程 压片过程: 在仪器键盘上按Scan+Backg+1,或在工作站上点击instrument下的Scan background,扣背景。 仪器面板及工作站使用1 放入试样压片的样品架中,按Scan+X or Y or Z+1,或在工作软件中点击instrument下的Scan Sample。 仪器面板及工作站使用2 对基线倾斜的谱图进行校正,点击“process”下的“baseline correction”,点击“process”下的“smooth”,有时也要对谱图的“abex”处理。 仪器面板及工作站使用3 * * * * Page * 基础生物学实验教学示范中心 教师:梅艳珍
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