实验四-五水热法制备纳米氧化锆粉末的研究ppt.pptVIP

实验四-五 水热法制备纳米氧化锆粉末的研究 温州大学化学与材料工程学院无机化学教研室 氧化锆粉末是近代工业和技术领域中的一种重要材料，由于其优良的化学和物理性能，如熔点高、热膨胀系数小、耐腐蚀性能及耐磨损性能好等等，不仅在耐火材料、陶瓷釉料，而且在电子陶瓷、功能陶瓷、工程陶瓷、能源技术材料及制造人造宝石晶体等方面都有广泛的应用。 实验四-五 水热法制备纳米氧化锆粉末的研究 一、实验目的 了解新型无机材料的制备技术 掌握采用水热法制备纳米级钇掺杂稳定的氧化锆粉末的方法 掌握表征纳米氧化锆纳米粉末的常用方法 二、实验原理 ZrOCl2 + 2NH3 + 3H2O = Zr(OH)4 + 2NH4Cl Zr(OH)4 = ZrO2 + H2O Y3+ + OH- = Y(OH)3 Y(OH)3 = Y2O3 + H2O 二氧化锆的相稳定方法归结起来一般是通过化学掺杂法，使高温相的四方晶型、立方晶型结构产生不可逆相变，达到稳定其结构的目的，获得室温稳定的四方或立方晶型ZrO2材料。 三、实验仪器及其使用 四、实验内容 0.3 mol·L-1氯氧化锆溶液的配制（含15mol%硝酸钇） 由学生配制 白色胶体沉淀的生成 30mL氯氧化锆溶液，到入烧杯中，在磁力搅拌的作用下，逐点滴加NH3·H2O（6mol·L-1），生成白色胶状物，滴定到溶液的pH的为8-9时停止滴加氨水。继续搅拌10分钟。 水热法生成二氧化锆及样品处理 不锈钢压力釜，密封，放入恒温箱中，在一定的温度（180oC）下保温一定的时间（24小时），自然冷却到室温。从压力釜取出的产物用含乙酸铵的溶液洗涤多次直至检测不到氯离子，再用无水乙醇洗涤2次，继而干燥（150℃，2小时），研细，待检测。 目标产物的表征 用D8-Advance型转靶X-射线分析仪(德国 Bruker)研究粉末的相组成；用扫描电镜观察产物的形貌以及尺寸。 数据记录与处理 如实记录！离开前由老师检查！ 数据检查，实验台面清理 实验时间安排: 第一次：10月20日，下午和晚上 第二次：10月24日，7-12 第三次：11月3日，下午1点开始测试XRD 1：00-1：30 10人 1：30-2：00 10人 2：00-2：30 10人 2：30-3：00 10人 3：00-3：30 10人 3：30-4：00 10人 五、相关知识以及基本操作 磁力搅拌器的使用 不锈钢高压釜的使用 抽滤操作 离心分离 水热过程是指在高温高压下，在水、水溶液或蒸汽等流体中所进行的有关化学反应的总称。本实验提出的水热脱水结晶法制备纳米氧化锆粉末，即把中和沉淀法得到的氢氧化锆浆料连同母液一起转移至高压釜进行水热脱水结晶。一般认为，团聚体的形成不仅与沉淀的工艺条件有关，而且还与后续的的脱水结晶、干燥、煅烧等条件有关。由于水热脱水结晶法的脱水过程是在高压釜内的悬浮液中进行的，而且制得的粉末不需要进行煅烧，因此只要适当地控制沉淀工艺条件及干燥条件，就能有效地控制硬团聚体的产生，形成团聚疏松或基本无团聚的粉末。另外，水热脱水结晶法与其他传统的热分解方法相比，具有反应温度较低、能耗较少、在掺杂、晶型控制等方面具有一定的优越性。 六、讨论题 1、水热法合成无机材料具有哪些特点？ 2、水热法制备纳米氧化锆纳米粉末过程中，哪些因素影响产物的粒子大小及其分布？ 3、在水洗纳米粒子沉淀物过程中，如何防止沉淀物的胶溶？ 4、如何减少纳米粒子在干燥过程中的团聚？ 七、课堂检查内容 记录数据 预习报告 八、安全事项 爆炸 * * 一、实验目的 二、实验原理 三、实验仪器及其使用 四、实验内容 五、相关知识以及基本操作 六、讨论题 七、课堂检查内容 八、安全事项 *