食品添加剂甘酸钙食品安全国家标准编制说明.docVIP

《食品安全国家标准 食品添加剂 甘氨酸钙》编制说明 （征求意见稿） 任务来源与项目编号、参与协作单位、简要起草过程、主要起草人及其承担的工作 （一）任务来源与项目编号、参与协作单位 根据原卫生部卫办监督函【2011】978号原卫生部办公厅关于印发《2011年食品安全国家标准制（修）订项目计划（第二批）》的通知要求，中国石化北京化工研究院（以下简称北京化工研究院）将于2012年完成《食品添加剂 甘氨酸钙》的制订任务。 简要起草过程 1）北京化工研究院和石家庄东华金龙化工有限公司接到任务后，查阅了国内外的相关标准，并对国外标准进行翻译，结合我国实际情况，制定了详细的工作方案。参考国内外含钙产品标准对方法进行确定，并对试验方法进行验证。北京化工研究院在外文版标准提供工作上做了大量的工作，提供了外文版标准及方法附录，对标准的起草制定工作给予技术支持。石家庄东华金龙化工有限公司负责标准文本及编制说明的编写。在试验方法摸索及最终方法确定方面做了大量工作。为编制说明提供了试验数据支持。 2）2011年11月～12月，起草工作组收集和查阅了国内外标准和技术资料以及相关实验方法和数据，参考国外标准并结合国内企业标准、产品质量﹑用户要求，综合分析处理后，初步确定了产品的技术指标和相应的试验方法由起草小组提出了《食品添加剂 》国家标准征求意见稿初稿及编制说明。行业内征求意见标准技术资料收集、研究，制订工作的组织协调检测方法对比验证，样品检测及数据整理 与我国有关法律法规和其他标准的关系 （一）在《GB14880-2012食品营养强化剂使用标准》中规定了增加营养价值而加入食品中的天然或人工的营养素。 附录B规范性附录允许使用的营养强化剂化合物来源名单中营养物质钙的化合物来源中包括甘氨酸钙。 (二) 本标准中试验方法还引用了GB/T 601《化学试剂 标准滴定溶液的制备》、GB/T 602 《化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备》、GB/T 603 《化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备》、GB/T 6682《分析实验室用水规格和试验方法》和/T 4103《有机化测定》的全文或特定内容。标准的起草原则确定各项技术内容的依据1 鉴别试验 参考了大多数钙盐的鉴别试验，并结合甘氨酸钙的分子结构，本标准规定了钙的鉴别和氨基的鉴别。征求意见稿发出后有的回函意见中提出应加上红外吸收光谱鉴别，以提高鉴别的专属性。我们采纳了此建议，在鉴别试验中又加入了红外吸收光谱鉴别试验，并附上了红外对照谱图。 纯度指标 本标准结合我国产品实际情况，参考国内企业产品规格，定为甘氨酸钙含量大于等于98.0%。之前征求意见时有的生产厂家建议增加钙含量指标，预审会上专家认为设两个衡量产品纯度的指标不利于检验结果的判定，建议将钙含量指标去掉，所以本标准中只设甘氨酸钙含量这一项纯度指标。 氮含量 因氮含量可以从另一个角度来衡量产品的纯度能监测工艺执行情况，特设立此项。 本标准定为氮含量：13.0～14.5%。 pH 因产品的pH可以反映出在甘氨酸钙生成过程中的工艺执行情况，特设立此项。 本标准定为10.0～12.0（1%水溶液）。 5 干燥减量 本品中甘氨酸钙含有一个结晶水，测定干燥减量的大小可以保证较好的执行工艺控制。本标准定为小于等于9.0%。 6 重金属含量 为了保障人身健康和生命安全设立此项目。 本标准定为小于等于10 mg/kg。 （四）试验方法的确定 此次制订我国国家标准，力求采用国际、国外先进标准，并且考虑我国实际生产情况增设部分分析方法。 1 外观检验 根据产品的实际性状，此次制订我国国标定为白色结晶性粉末。测定方法为：自然光条件下，目测。 2 鉴别试验 a) 钙的鉴别 参考FCC标准中钙离子的鉴别及《食品添加剂手册》中的钙盐的鉴别方法制订。 具体方法为：称取约0.5 g试样，精确至0.01 g，溶于10 mL水中，加入2滴甲基红溶液，用盐酸溶液中和至红色后再滴加盐酸溶液至呈酸性，加入草酸铵溶液即产生白色沉淀。该沉淀不溶于乙酸，但溶于盐酸。 b) 氨基的鉴别 根据甘氨酸钙的结构特点，此次制订根据氨基与亚硝基反应产生无色的氮气的特征制订了氨基的鉴别。具体方法为：称取0.1 g试样，精确至0.01 g，溶于10 mL水中，加入盐酸溶液1 mL和新配制的亚硝酸钠溶液1 mL产生无色气体。 c) 红外光谱鉴别 本品的红外吸收谱图应与对照谱图一致。（红外吸收谱图见附录B）此对照谱图由北京化工研究院分析中心根据优选样品实测绘制。 方法为：分别取试样和对照品1 mg-2 mg及溴化钾，溴化钾和样品的比例为100：1，分别混合研磨均匀，放入压片机中压片，将片子放入红外光谱仪中得到红外谱图其谱图应与对照谱图一致。 3 主含量的测定 根据甘氨酸钙在碱性条件下以钙羧酸